Metode GOST pitke vode za određivanje tvrdoće. GOST vode za piće. metode za određivanje krutosti. Metode uzorkovanja
DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA
Datum uvođenja 01.01.74
Ova se norma primjenjuje na vodu za piće i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje ukupne tvrdoće.
Metoda se temelji na stvaranju jakog kompleksnog spoja Trilona B s ionima kalcija i magnezija.
Određivanje se provodi titracijom uzorka s Trilonom B pri pH 10 u prisutnosti indikatora.
1. METODE UZORKOVANJA
Rektificirani etilni alkohol prema GOST 5962.
Metalni granulirani cink.
Magnezijev sulfat - fixanal.
Chromogen black special ET-00 (indikator).
Krom tamnoplava kiselina (indikator).
Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade)
3. PRIPREMA ZA ANALIZU
3.1. Za razrjeđivanje uzoraka vode koristi se destilirana voda, dvostruko destilirana u staklenoj aparaturi.
3.2. Pripravak 0,05 n. Trilon B otopina
9,31 g trilona B otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 1 dm3. Ako je otopina mutna, tada se filtrira. Otopina je stabilna nekoliko mjeseci.
3.3. Priprema puferske otopine
10 g amonijevog klorida (NH4Cl) otopi se u destiliranoj vodi, doda se 50 cm3 25%-tne otopine amonijaka i destiliranom vodom dovede do 500 cm3. Kako biste izbjegli gubitak amonijaka, otopinu treba čuvati u dobro zatvorenoj boci.
3.4. Priprema indikatora
0,5 g indikatora otopi se u 20 cm3 puferske otopine i dotjera na 100 cm3 etilnim alkoholom. Tamnoplava otopina indikatora kroma može se pohraniti dulje vrijeme bez promjene. Otopina indikatora crnog kromogena stabilna je 10 dana. Dopušteno je koristiti suhi indikator. Da biste to učinili, 0,25 g indikatora pomiješa se s 50 g suhog natrijevog klorida, prethodno temeljito samljevenog u mužaru.
3.5. Priprema otopine natrijeva sulfida
U 100 cm3 destilirane vode otopi se 5 g natrijeva sulfida Na2S×9H2O ili 3,7 g Na2S×5H2O. Otopina se čuva u bočici s gumenim čepom.
3.6. Priprema otopine hidroksilamin hidroklorida
1 g hidroksilamin hidroklorida NH2OH×HCl otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 100 cm3.
3.7. Priprema 0,1 n. otopina cinkovog klorida
Točna vaga granuliranog cinka, 3,269 g, otopi se u 30 cm3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:1. Zatim namjestite volumen u odmjernoj tikvici na 1 dm3 destiliranom vodom. Dobijte točnih 0,1 N. riješenje. Razrjeđivanjem ove otopine na pola dobiva se 0,05 N. riješenje. Ako je uzorak netočan (više ili manje od 3,269), tada izračunajte broj kubičnih centimetara izvorne otopine cinka za pripremu točnih 0,05 N. otopine, koja treba sadržavati 1,6345 g cinka na 1 dm3.
3.8. Pripravak 0,05 n. otopina magnezijevog sulfata
Otopina se priprema iz fiksanala koji se isporučuje sa setom reagensa za određivanje tvrdoće vode i namijenjen je za pripremu 1 dm3 0,01 N otopine. Za primanje 0,05 n. otopine, sadržaj ampule se otopi u destiliranoj vodi i volumen otopine u odmjernoj tikvici se podesi na 200 cm3.
3.9. Postavljanje faktora korekcije za normalnost otopine Trilon B
U konusnu tikvicu dodajte 10 cm3 0,05 N. otopina cinkovog klorida ili 10 cm3 0,05 N. otopine magnezijevog sulfata i razrijedi destiliranom vodom do 100 cm3. Dodati 5 cm3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora i titrirati uz snažno mućkanje otopinom Trilona B dok se boja ne promijeni na ekvivalentnoj točki. Boja bi trebala biti plava s ljubičastom nijansom kada se dodaje tamnoplavi krom indikator i plava sa zelenkastom nijansom kada se dodaje crni kromogen indikator.
Titraciju treba provesti na pozadini kontrolnog uzorka, koji može biti malo pretitriran uzorak.
Faktor korekcije (K) normalnosti otopine Trilona B izračunava se pomoću formule
gdje je v količina otopine Trilona B potrošena za titraciju, cm3.
4. ANALIZA
4.1. Sljedeći čimbenici ometaju određivanje ukupne tvrdoće vode: bakar, cink, mangan i visok sadržaj ugljičnog dioksida i bikarbonatnih soli. Tijekom analize eliminira se utjecaj interferirajućih tvari.
Pogreška pri titraciji 100 cm3 uzorka je 0,05 mol/m3.
Dodajte 100 cm3 filtrirane ispitne vode ili manji volumen razrijeđen do 100 cm3 destiliranom vodom u konusnu tikvicu. U tom slučaju ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija u uzetom volumenu ne smije biti veća od 0,5 mol. Zatim dodati 5 cm3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora ili približno 0,1 g suhe mješavine indikatora crnog kromogena sa suhim natrijem i odmah titrirati uz snažno mućkanje s 0,05 N. Trilon B otopina dok se ne promijeni boja na ekvivalentnoj točki (boja bi trebala biti plava sa zelenkastom nijansom).
Ako je za titraciju utrošeno više od 10 cm3 0.05 N. otopine Trilona B, to znači da je u izmjerenom volumenu vode ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija veća od 0,5 mol. U takvim slučajevima određivanje treba ponoviti, uzimajući manji volumen vode i razrijediti je do 100 cm3 destiliranom vodom.
Nejasna promjena boje na ekvivalentnoj točki ukazuje na prisutnost bakra i cinka. Da bi se eliminirao utjecaj interferirajućih tvari, 1-2 cm3 otopine natrijevog sulfida dodaje se uzorku vode izmjerenom za titraciju, nakon čega se ispitivanje provodi kako je gore navedeno.
Ako nakon dodavanja puferske otopine i indikatora u izmjereni volumen vode titrirana otopina postupno gubi boju, poprima sivu boju, što ukazuje na prisutnost mangana, tada u tom slučaju treba dodati pet kapi 1% otopine uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa hidroksilamin hidroklorida i zatim odredite tvrdoću kako je gore navedeno.
Ako titracija postane izrazito dugotrajna s nestabilnom i nejasnom bojom na ekvivalentnoj točki, što se opaža kod visoke alkalnosti vode, njen se utjecaj eliminira dodavanjem 0,1 N uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa. otopine klorovodične kiseline u količini potrebnoj za neutralizaciju lužnatosti vode, nakon čega slijedi kuhanje ili propuhivanje otopine zrakom 5 minuta. Nakon toga dodaju se puferska otopina i indikator, a zatim se utvrđuje tvrdoća kako je gore navedeno.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
5. OBRADA REZULTATA
5.1. Ukupna tvrdoća vode (X), mol/m3, izračunava se pomoću formule
,
gdje je v količina otopine Trilon B potrošena za titraciju, cm3;
K - faktor korekcije na normalnost otopine Trilon B;
V je volumen vode uzete za određivanje, cm3.
Ova se norma primjenjuje na vodu za piće i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje ukupne tvrdoće.
Metoda se temelji na stvaranju jakog kompleksnog spoja Trilona B s ionima kalcija i magnezija.
Oznaka: | GOST 4151-72* |
ruski naziv: | Piti vodu. Metoda za određivanje ukupne tvrdoće |
Status: | ne vrijedi Korištenje u Ruskoj Federaciji je prekinuto. GOST R 52407-2005 na snazi je od 01.01.2007. (IUS 3-2006). |
Zamjenjuje: | GOST 4151-48 |
Datum ažuriranja teksta: | 01.10.2008 |
Datum dodavanja u bazu podataka: | 01.02.2009 |
Datum stupanja na snagu: | 01.01.1974 |
Datum isteka roka trajanja: | 01.01.2007 |
Odobreno: | Državni standard SSSR-a (09.10.1972.) |
Objavljeno: | IPC Standards Publishing House br. 1994 IPC Standards Publishing House br. 2001 |
DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA
Datum uvođenja 01.01.74
Ova se norma primjenjuje na vodu za piće i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje ukupne tvrdoće.
Metoda se temelji na stvaranju jakog kompleksnog spoja Trilona B s ionima kalcija i magnezija.
Određivanje se provodi titracijom uzorka s Trilonom B pri pH 10 u prisutnosti indikatora.
1. METODE UZORKOVANJA
1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 2874 i GOST 4979.
1.2. Volumen uzorka vode za određivanje ukupne tvrdoće mora biti najmanje 250 cm3.
1.3. Ako se određivanje tvrdoće ne može izvršiti na dan uzorkovanja, tada se izmjereni volumen vode razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:1 može ostaviti za određivanje do sljedećeg dana.
Uzorci vode za određivanje ukupne tvrdoće nisu sačuvani.
2. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI
Laboratorijsko mjerno stakleno posuđe u skladu s GOST 1770 s kapacitetom: pipete 10, 25, 50 i 100 cm 3 bez podjela; bireta 25 cm 3.
Konusne tikvice prema GOST 25336 kapaciteta 250-300 cm 3.
Kapaljka prema GOST 25336.
Trilon B (komplekson III, dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline) prema GOST 10652.
Amonijev klorid prema GOST 3773.
Vodena otopina amonijaka prema GOST 3760, 25% otopina.
Hidroksilamin hidroklorid prema GOST 5456.
Limunska kiselina prema GOST 3118.
Natrijev sulfid (natrijev sulfid) prema GOST 2053.
Natrijev klorid prema GOST 4233.
Rektificirani etilni alkohol prema GOST 5962.
Metalni granulirani cink.
Magnezijev sulfat - fixanal.
Chromogen black special ET-00 (indikator).
Krom tamnoplava kiselina (indikator).
Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade)
3. PRIPREMA ZA ANALIZU
3.1. Za razrjeđivanje žice koristi se destilirana voda dva puta destilirana u staklenoj aparaturi.
3.2.Priprema 0,05 n. Trilon B otopina
9,31 g trilona B otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 1 dm3. Ako je otopina mutna, filtrira se.Otopina je stabilna nekoliko mjeseci.
3.3.Priprema pufer otopine
10 g amonijevog klorida (NH 4 Cl) otopi se u destiliranoj vodi, doda se 50 cm 3 25%-tne otopine amonijaka i destiliranom vodom dovede do 500 cm 3 . Kako biste izbjegli gubitak amonijaka, otopinu treba čuvati u dobro zatvorenoj boci.
3.4.Priprema indikatora
0,5 g indikatora otopi se u 20 cm 3 puferske otopine i etilnim alkoholom dovede do 100 cm 3. Tamnoplava otopina indikatora kroma može dugo ostati nepromijenjena. Otopina indikatora crnog kromogena stabilna je 10 dana.Može se koristiti suhi indikator. Da biste to učinili, 0,25 g indikatora pomiješa se s 50 g suhog natrijevog klorida, prethodno temeljito samljevenog u mužaru.
3.5.Priprava otopine natrijeva sulfida
5 g natrijeva sulfida Na2S× 9H20 ili 3,7 g Na2S × 5H 2 O otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Otopina se čuva u bočici s gumenim čepom.
3.6 Priprema otopine hidroksilamin hidroklorida
1 g hidroksilamin hidroklorida NH2OH× HCl se otopi u destiliranoj vodi i namjesti na 100 cm 3 .
3.7. Priprema 0,1 N. otopina cinkovog klorida
Točna odvaga granuliranog cinka, 3,269 g, otopi se u 30 cm 3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1 : 1. Zatim se destiliranom vodom volumen u odmjernoj tikvici namjesti na 1 dm 3. Dobije se točnih 0,1 N. riješenje. Razrjeđivanjem ove otopine na pola dobiva se 0,05 N. riješenje. Ako je uzorak netočan (više ili manje od 3,269), tada izračunajte broj kubičnih centimetara izvorne otopine cinka za pripremu točnih 0,05 N. otopina, koja treba sadržavati 1,6345 g cinka na 1 dm 3.
3.8.Pripravak 0,05 n. otopina magnezijevog sulfata
Otopina se priprema iz fiksanala koji se isporučuje sa setom reagensa za određivanje tvrdoće vode i namijenjen je za pripremu 1 dm3 0,01 N otopine. Da bi se dobila 0,05 N otopina, sadržaj ampule se otopi u destiliranoj vodi i volumen otopine u odmjernoj tikvici se podesi na 200 cm 3 .
3.9. Određivanje faktora korekcije za normalnost otopine Trilon B
Dodajte 10 cm 3 0,05 N u konusnu tikvicu. otopina cinkovog klorida ili 10 cm3 0,05 N. otopinom magnezijevog sulfata i razrijedi destiliranom vodom do 100 cm 3. Doda se 5 cm 3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora i titrira uz jako mućkanje otopinom Trilona B dok se boja ne promijeni na ekvivalentnu točku. Boja bi trebala biti plava s ljubičastom nijansom s dodatkom tamnoplavog indikatora kroma i plava sa zelenkastom nijansom s dodatkom crnog indikatora kromogena.
Titraciju treba provesti na pozadini kontrolnog uzorka, koji može biti malo pretitriran uzorak.
Faktor korekcije (K) normalnosti otopine Trilona B izračunava se pomoću formule
gdje je v količina otopine B koja se koristi za titraciju, cm3.
4. ANALIZA
4.1. Sljedeći čimbenici ometaju određivanje ukupne tvrdoće vode: bakar, cink, mangan i visok sadržaj ugljičnog dioksida i bikarbonatnih soli. Tijekom analize eliminira se utjecaj interferirajućih tvari.
Pogreška pri titraciji uzorka od 100 cm 3 iznosi 0,05 mol/m 3 .
Dodajte 100 cm3 filtrirane ispitne vode ili manji volumen razrijeđen do 100 cm3 destiliranom vodom u konusnu tikvicu. U tom slučaju ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija u uzetom volumenu ne smije biti veća od 0,5 mol. Zatim dodati 5 cm 3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora ili približno 0,1 g suhe mješavine kromogen crnog indikatora sa suhim natrijem i odmah titrirati uz snažno mućkanje 0,05 N otopinom Trilona B do promjene boje na ekvivalentna točka (boja bi trebala biti plava sa zelenkastom nijansom).
Ako je za titraciju utrošeno više od 10 cm3 0.05 N. otopine Trilona B, to znači da je u izmjerenom volumenu vode ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija veća od 0,5 mol. U takvim slučajevima određivanje treba ponoviti, uzimajući manji volumen vode i razrijediti je do 100 cm3 destiliranom vodom.
Nejasna promjena boje na ekvivalentnoj točki ukazuje na prisutnost bakra i cinka. Da bi se eliminirao utjecaj interferentnih tvari, 1-2 cm 3 otopine natrijevog sulfida dodaje se uzorku vode izmjerenom za titraciju, nakon čega se ispitivanje provodi kako je gore navedeno.
Ako nakon dodavanja izmjerenog volumena vode puferskoj otopini i indikatoru, titrirana otopina postupno gubi boju, poprima sivu boju, što ukazuje na prisutnost mangana, tada se u tom slučaju pet kapi 1% otopine hidroksilamin hidroklorida treba dodati uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa, a zatim odrediti tvrdoću kao gore.
Ako titracija postane izrazito dugotrajna s nestabilnom i nejasnom bojom na ekvivalentnoj točki, što se opaža kod visoke alkalnosti vode, njen se utjecaj eliminira dodavanjem 0,1 N uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa. otopine klorovodične kiseline u količini potrebnoj za neutralizaciju lužnatosti vode, nakon čega slijedi kuhanje ili propuhivanje otopine zrakom 5 minuta. Nakon toga dodaju se puferska otopina i indikator i zatim se odredi tvrdoća kako je gore navedeno.
5. OBRADA REZULTATA
5.1. Ukupna tvrdoća vode (X), mol/m 3, izračunava se pomoću formule
,
gdje je v količina otopine Trilon B potrošena za titraciju, cm 3;
K - faktor korekcije na normalnost otopine Trilon B;
V je volumen vode uzete za određivanje, cm3.
Odstupanje između ponovljenih određivanja ne smije biti veće od 2 rel. %.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
INFORMACIJSKI PODACI
1. ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 9. listopada 1972. br. 1855
2. UMJESTO GOST 4151-48
3. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI GOST 25336 -82
Oznaka | GOST 4151-72 |
Naslov na ruskom | Piti vodu. Metode određivanja ukupne tvrdoće |
Naslov na engleskom | Piti vodu. Metoda za određivanje ukupne tvrdoće |
Datum stupanja na snagu | 01.01.1974 |
Datumsko ograničenje rok valjanosti | 01.01.2007 |
OK | 13.060.20 |
OKP kod | 910000 |
šifra KGS | H09 |
Kod OKSTU | 9109 |
Kazalo rubrikatora GRNTI | 610181 |
Sažetak (opseg primjene) | Ova se norma primjenjuje na vodu za piće i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje ukupne tvrdoće. Metoda se temelji na stvaranju jakog kompleksnog spoja Trilona B s ionima kalcija i magnezija. Određivanje se provodi titracijom uzorka s Trilonom B pri pH 10 u prisutnosti indikatora |
Vrsta standarda | Standardi za metode kontrole |
Imenovanje zamjene(a) | GOST 4151-48 |
Normativne reference na: GOST | GOST 2874-54; GOST 4979-49; GOST 1770-64; GOST 10394-63; GOST 9876-61; GOST 10652-63; GOST 3773-60; GOST 3760-64; GOST 5456-65; GOST 3118-67; GOST 2053-66; GOST 4233-66; GOST 5962-67; GOST 989-62 |
Odjel Rostekhregulirovaniya | 420 - Odjel za normizaciju i certificiranje proizvoda hrane, lake industrije i poljoprivrede |
MND programer | Ruska Federacija |
Datum posljednjeg izdanja | 01.09.2002 |
Promjena broja(ova) | reizdanje s promjenama 1 |
Broj stranica (izvornik) | 6 |
Status | Izgubio snagu u Ruskoj Federaciji |
Korištenje na području Ruske Federacije | GOST R 52407-2005 |
GOST 4151-72
DRŽAVNI STANDARD SSSR SAVEZA
PITI VODU
Metoda za određivanje ukupne tvrdoće
Metoda određivanja
sadržaja ukupne tvrdoće
Datum uvođenja 01.01.74
Ova se norma primjenjuje na vodu za piće i utvrđuje kompleksometrijsku metodu za određivanje ukupne tvrdoće.
Metoda se temelji na stvaranju jakog kompleksnog spoja Trilona B s ionima kalcija i magnezija.
Određivanje se provodi titracijom uzorka s Trilonom B pri pH 10 u prisutnosti indikatora.
1. METODE UZORKOVANJA
1.1. Uzorci vode se uzimaju prema GOST 2874 i GOST 4979.
1.2. Volumen uzorka vode za određivanje ukupne tvrdoće mora biti najmanje 250 cm3.
1.3. Ako se određivanje tvrdoće ne može provesti na dan uzorkovanja, tada se izmjereni volumen vode, razrijeđen destiliranom vodom u omjeru 1:1, može ostaviti za određivanje do sljedećeg dana.
Uzorci vode za određivanje ukupne tvrdoće nisu sačuvani.
2. OPREMA, MATERIJALI I REAGENSI
Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe u skladu s GOST 1770 s kapacitetom: pipete 10, 25, 50 i 100 cm 3 bez podjela; biretu 25 cm 3 .
Konusne tikvice prema GOST 25336 kapaciteta 250-300 cm 3.
Kapaljka prema GOST 25336.
Trilon B (komplekson III, dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline) prema GOST 10652.
Amonijev klorid prema GOST 3773.
Vodena otopina amonijaka prema GOST 3760, 25% otopina.
Hidroksilamin solna kiselina prema GOST 5456.
Limunska kiselina prema GOST 3118.
Natrijev sulfid (natrijev sulfid) prema GOST 2053.
Natrijev klorid prema GOST 4233.
Rektificirani etilni alkohol prema GOST 5962.
Metalni granulirani cink.
Magnezijev sulfat - fixanal.
Chromogen black special ET-00 (indikator).
Krom tamnoplava kiselina (indikator).
Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke čistoće (analytical grade)
3. PRIPREMA ZA ANALIZU
3.1. Za razrjeđivanje uzoraka vode koristi se destilirana voda, dvostruko destilirana u staklenoj aparaturi.
3.2. Pripravak 0,05 n. Trilon B otopina
9,31 g trilona B otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 1 dm 3 . Ako je otopina mutna, tada se filtrira. Otopina je stabilna nekoliko mjeseci.
3.3. Priprema puferske otopine
10 g amonijevog klorida (NH 4 Cl) otopi se u destiliranoj vodi, doda se 50 cm 3 25%-tne otopine amonijaka i destiliranom vodom dovede do 500 cm 3 . Kako biste izbjegli gubitak amonijaka, otopinu treba čuvati u dobro zatvorenoj boci.
3.4. Priprema indikatora
0,5 g indikatora se otopi u 20 cm 3 puferske otopine i dovede do 100 cm 3 etilnim alkoholom. Tamnoplava otopina indikatora kroma može se pohraniti dulje vrijeme bez promjene. Otopina indikatora crnog kromogena stabilna je 10 dana. Dopušteno je koristiti suhi indikator. Da biste to učinili, 0,25 g indikatora pomiješa se s 50 g suhog natrijevog klorida, prethodno temeljito samljevenog u mužaru.
3.5. Priprema otopine natrijeva sulfida
5 g natrijevog sulfida Na 2 SCh9H 2 O ili 3,7 g Na 2 SCh5H 2 O otopi se u 100 cm 3 destilirane vode. Otopina se čuva u bočici s gumenim čepom.
3.6. Priprema otopine hidroksilamin hidroklorida
1 g hidroksilamin hidroklorida NH 2 OHCHHCl otopi se u destiliranoj vodi i dovede do 100 cm 3.
3.7. Priprema 0,1 n. otopina cinkovog klorida
Točna vaga granuliranog cinka, 3,269 g, otopi se u 30 cm 3 klorovodične kiseline, razrijeđene 1:1. Zatim se volumen u odmjernoj tikvici namjesti na 1 dm 3 destiliranom vodom. Dobijte točnih 0,1 N. riješenje. Razrjeđivanjem ove otopine na pola dobiva se 0,05 N. riješenje. Ako je uzorak netočan (više ili manje od 3,269), tada izračunajte broj kubičnih centimetara izvorne otopine cinka za pripremu točnih 0,05 N. otopina, koja treba sadržavati 1,6345 g cinka na 1 dm 3.
3.8. Pripravak 0,05 n. otopina magnezijevog sulfata
Otopina se priprema iz fiksanala koji se isporučuje sa setom reagensa za određivanje tvrdoće vode i namijenjen je za pripremu 1 dm 3 0,01 N otopine. Za primanje 0,05 n. otopine, sadržaj ampule se otopi u destiliranoj vodi i volumen otopine u odmjernoj tikvici se podesi na 200 cm 3 .
3.9. Postavljanje faktora korekcije za normalnost otopine Trilon B
Dodajte 10 cm 3 0,05 N u konusnu tikvicu. otopina cinkovog klorida ili 10 cm 3 0,05 N. otopine magnezijevog sulfata i razrijedi destiliranom vodom do 100 cm3. Dodati 5 cm 3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora i titrirati uz snažno mućkanje otopinom Trilona B dok se boja ne promijeni na ekvivalentnoj točki. Boja bi trebala biti plava s ljubičastom nijansom kada se dodaje tamnoplavi krom indikator i plava sa zelenkastom nijansom kada se dodaje crni kromogen indikator.
Titraciju treba provesti na pozadini kontrolnog uzorka, koji može biti malo pretitriran uzorak.
Faktor korekcije ( DO) na normalnost otopine Trilona B izračunava se pomoću formule
Gdje v- količina otopine Trilon B potrošena za titraciju, cm3.
4. ANALIZA
4.1. Sljedeći čimbenici ometaju određivanje ukupne tvrdoće vode: bakar, cink, mangan i visok sadržaj ugljičnog dioksida i bikarbonatnih soli. Tijekom analize eliminira se utjecaj interferirajućih tvari.
Pogreška pri titraciji 100 cm3 uzorka je 0,05 mol/m3.
Dodajte 100 cm 3 filtrirane ispitne vode ili manji volumen razrijeđen do 100 cm 3 destiliranom vodom u konusnu tikvicu. U tom slučaju ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija u uzetom volumenu ne smije biti veća od 0,5 mol. Zatim dodati 5 cm 3 puferske otopine, 5-7 kapi indikatora ili približno 0,1 g suhe mješavine indikatora crnog kromogena sa suhim natrijem i odmah titrirati uz snažno mućkanje s 0,05 N. Trilon B otopina dok se ne promijeni boja na ekvivalentnoj točki (boja bi trebala biti plava sa zelenkastom nijansom).
Ako je na titraciju utrošeno više od 10 cm 3 0,05 N. otopine Trilona B, to znači da je u izmjerenom volumenu vode ukupna količina tvari ekvivalentne ionima kalcija i magnezija veća od 0,5 mol. U takvim slučajevima određivanje treba ponoviti, uzimajući manji volumen vode i razrijediti je do 100 cm 3 destiliranom vodom.
Nejasna promjena boje na ekvivalentnoj točki ukazuje na prisutnost bakra i cinka. Da bi se eliminirao utjecaj interferentnih tvari, 1-2 cm 3 otopine natrijevog sulfida dodaje se uzorku vode izmjerenom za titraciju, nakon čega se ispitivanje provodi kako je gore navedeno.
Ako nakon dodavanja puferske otopine i indikatora u izmjereni volumen vode titrirana otopina postupno gubi boju, poprima sivu boju, što ukazuje na prisutnost mangana, tada u tom slučaju treba dodati pet kapi 1% otopine uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa hidroksilamin hidroklorida i zatim odredite tvrdoću kako je gore navedeno.
Ako titracija postane izrazito dugotrajna s nestabilnom i nejasnom bojom na ekvivalentnoj točki, što se opaža kod visoke alkalnosti vode, njen se utjecaj eliminira dodavanjem 0,1 N uzorku vode uzetom za titraciju prije dodavanja reagensa. otopine klorovodične kiseline u količini potrebnoj za neutralizaciju lužnatosti vode, nakon čega slijedi kuhanje ili propuhivanje otopine zrakom 5 minuta. Nakon toga dodaju se puferska otopina i indikator, a zatim se utvrđuje tvrdoća kako je gore navedeno.
5. OBRADA REZULTATA
5.1. Ukupna tvrdoća vode ( x), mol/m3, izračunato pomoću formule
Gdje v- količina otopine Trilon B potrošena za titraciju, cm 3;
DO- faktor korekcije normalnosti otopine Trilona B;
V- volumen vode uzete za određivanje, cm3.
Odstupanje između ponovljenih određivanja ne smije biti veće od 2 rel. %.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
INFORMACIJSKI PODACI
1. ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Rezolucijom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 09.10.72 br. 1855
2. UMJESTO GOST 4151-48
3. REFERENTNI REGULATIVNI I TEHNIČKI DOKUMENTI
Broj predmeta |
|
GOST 1770-74 |
|
GOST 2053-77 |
|
GOST 2874-82 |
|
GOST 3118-77 |
|
GOST 3760-79 |
|
GOST 3773-72 |
|
GOST 4233-77 |
|
GOST 4979-49 |
|
GOST 5456-79 |
|
GOST 5962-67 |
|
GOST 10652-73 |
|
GOST 25336-82 |
4. Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 25. prosinca 1991. br. 2120
5. PONOVNO IZDANJE s promjenom br. 1, odobreno u lipnju 1988. (IUS 11-88)
Imenik GOST-ova, TU-ova, standarda, normi i pravila. SNiP, SanPiN, certifikacija, tehničke specifikacijeSmatra se da je tvrda voda neugodnog okusa i da se lako prepoznaje po gustom sloju kamenca na unutarnjoj površini kuhala za vodu i drugih grijača. U međuvremenu, u laboratorijskim uvjetima, koncentracija magnezijevih i kalcijevih soli određuje se pomoću cijelog niza mjernih instrumenata i pomoćnih reagensa.
Određivanje tvrdoće vode jedna je od glavnih faza obrade vode. Za mjerenje koncentracije kalcijevih i magnezijevih soli, laboratorijski kemičari koriste samo instrumente i indikatore dopuštene zahtjevima GOST-a. Za početak: što je tvrdoća vode i kako je otkriti kod kuće.
Danas se sljedeće metode za određivanje krutosti smatraju najpouzdanijima:
Kompleksometrijska metoda za određivanje opće i privremene tvrdoće,
Metoda atomske spektrometrije
PoKarta kiselosti i tvrdoće vode u RusijiMožete procijeniti približne pokazatelje za svoju regiju.
Kako odrediti ukupnu tvrdoću vode prema GOST-u?
Za određivanje ukupne tvrdoće vode u laboratorijskim uvjetima koristi se kompleksometrijska metoda koja se temelji na stvaranju kompleksnih spojeva analiziranih iona s organskim reagensima (kompleksonima) (1). Prije početka rada uzorak se razrijedi alkoholnom otopinom indikatora eriokroma crnog T ili suhom mješavinom natrijevog i kalcijevog klorida. U otopinu vinocrvene boje dodaje se kap po kap Trilon B. Ukupna tvrdoća izračunava se po formuli:
Jo=Nx*Vx*1000/V1
(N-normalnost otopine Trilona B, V-volumen otopine Trilona B, V1-volumen uzorka).
Za referencu: Titracija (titrimetrijska analiza) je metoda za kvantitativno izračunavanje sadržaja tvari koja reagira s reagensom poznate koncentracije.
Kako provjeriti privremenu tvrdoću vode prema GOST-u?
Pomoću titracije i kolorimetrijske metode možete saznati ne samo vrijednost ukupne, već i privremene tvrdoće. Da biste to učinili, ispitni uzorci se kombiniraju s indikatorom (metiloranž), nakon čega se referentni uzorak stavi na bijelu pozadinu, a druga se epruveta titrira otopinom klorovodične kiseline dok se ne pojavi narančasto-crvena nijansa. Izračunom potrebne količine "mješavine" određuje se privremena tvrdoća vode.
Formula:
Hvr = N HCl * V HCL * 1000/ V1
(N-normalnost otopine klorovodične kiseline, V-volumen otopine klorovodične kiseline, V1-volumen uzorka)
Jednadžba reakcije:
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O
Ca(HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2
Kako odrediti tvrdoću vode s velikom točnošću?
Titracija je jedna od najčešćih i jednostavnih metoda za određivanje koncentracije iona kalcija i magnezija. Nedostaci tradicionalnih metoda uključuju nisku točnost.
Osoblje za održavanje visokopreciznih instrumenata zna kako provjeriti tvrdoću vode s minimalnim pogreškama. Upečatljiv primjer jednog od najpouzdanijih alata za određivanje koncentracije iona kalcija i magnezija je AKMS-1. Na temelju rezultata usporedbe razlike potencijala elektroda s referentnim vrijednostima uređaj automatski prikazuje rezultate analize na zaslonu.
Metoda atomske spektrometrije temelji se na rezonantnoj apsorpciji svjetlosti od strane proučavanih atoma kemijski elementi. Prednosti ove metode uključuju visoku točnost. Nedostatak atomske spektrometrije je visoka cijena potrebnih instrumenata.
Kako saznati tvrdoću pomoću kućanskih aparata?
Za određivanje tvrdoće vode možete koristiti uređaje i alate koji se koriste u uzgoju akvarija. TDS mjerači očitavaju s točnošću od 2%.
Načelo rada takvog uređaja temelji se na izravnoj ovisnosti o električnoj vodljivosti i količini otopljenih soli kalcija i magnezija.
U tvornicama i poduzećima, kao iu laboratorijskim uvjetima postrojenja za pročišćavanje, najtočniji rezultati smatraju se rezultatima nekoliko eksperimenata koji se razlikuju u metodi izračuna koncentracije "ciljanih" komponenti ili čestica onečišćivača.
Korišteni izvori.
Prijepis
1 GOST Voda za piće. Metode za određivanje krutosti Grupa N09 Međudržavni standard Datum uvođenja Predgovor Ciljevi, osnovna načela i osnovni postupak za izvođenje radova na međudržavnoj standardizaciji utvrđeni su GOST-om "Međudržavni sustav standardizacije. Osnovne odredbe" i GOST "Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavni standardi, pravila i preporuke za međudržavnu normizaciju. Izrada, donošenje, primjena, ažuriranje i ukidanje pravila" Informacija o normi 1 IZRADILO Društvo s ograničenom odgovornošću "Protector" zajedno sa Zatvorenim dioničkim društvom "Centar za istraživanje i kontrolu voda" 2 UVODIO Savezna agencija za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo (Rosstandart) 3 PRIHVAĆENO od strane Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i certifikaciju (prepiskom, protokol od 3. prosinca 2012. N 54) Sljedeće je glasovalo za usvajanje standarda: Skraćeni naziv država prema MK (ISO 3166) Šifra zemlje prema MK (ISO 3166) Skraćeni naziv nacionalnog normizacijskog tijela Armenija AM Ministarstvo gospodarstva Republike Armenije Bjelorusija BY Državni standard Republike Bjelorusije Kazahstan KZ Državni standard Republike of Kazakhstan Kyrgyzstan KG Kyrgyzstandart Moldova MD Moldova-Standard Russian Federation RU Rosstandart Tajikistan TJ Tajikstandart Uzbekistan UZ Uzstandart 4 Ova norma uzima u obzir glavne regulatorne odredbe međunarodnih normi ISO 6059:1984 Kvaliteta vode - Određivanje sume kalcija i magnezija - EDTA titrimetrijska metoda (Kvalitet vode. Određivanje ukupnog sadržaja kalcija i magnezija. Titrimetrijska metoda s EDTA), ISO 7980:1986 Kvaliteta vode - Određivanje kalcija i magnezija - Atomska apsorpcijska spektrometrijska metoda (Kvaliteta vode. Određivanje kalcija i magnezija. Atomska apsorpcijska spektrometrija
2 metoda). Stupanj usklađenosti - neekvivalentan (NEQ) Norma je pripremljena na temelju primjene GOST R. Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 12. prosinca 2012. N 1899-st, međudržavna norma je stavljena na snagu kao nacionalni standard Ruska Federacija od 01. siječnja 2014. 6 PRVI PUTA UVOĐENO Obavijesti o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem indeksu informacija "Nacionalne norme", a tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečno objavljenom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". Relevantne informacije, obavijesti i tekstovi objavljuju se iu sustavu informiranja javnosti - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničku regulativu i mjeriteljstvo na Internetu. Uvod Tvrdoća vode jedan je od glavnih pokazatelja koji karakterizira korištenje vode u različitim industrijama. Tvrdoća vode je skup svojstava određenih sadržajem zemnoalkalijskih elemenata u njoj, uglavnom iona kalcija i magnezija. Ovisno o pH i alkalnosti vode, tvrdoća iznad 10 F može uzrokovati stvaranje mulja u sustavu distribucije vode i kamenca kada se zagrijava. Voda s tvrdoćom manjom od 5 F može imati korozivni učinak na vodovodne cijevi. Tvrdoća vode također može utjecati na njezinu prikladnost za ljudsku potrošnju u smislu njezinih okusnih svojstava. U kompleksometrijskom (titrimetrijskom) određivanju tvrdoće ioni aluminija, kadmija, olova, željeza, kobalta, bakra, mangana, kositra i cinka utječu na uspostavljanje ekvivalentne točke i ometaju određivanje. Ortofosfatni i karbonatni ioni mogu istaložiti kalcij u uvjetima titracije. Određene organske tvari također mogu ometati određivanje. Ako se ometajući utjecaj ne može eliminirati, preporuča se odrediti tvrdoću metodama atomske spektrometrije. Ova norma predviđa korištenje različitih metoda za određivanje tvrdoće vode, uzimajući u obzir smanjenje kvantitativnih karakteristika tvrdoće vode (jedinica tvrdoće) kroz stupnjeve tvrdoće (H) prema GOST-u. Ovaj standard se odnosi na prirodne (površinske i podzemne) vode, uključujući vodu iz izvora pitke vode, kao i vodu za piće, uključujući pakiranu u spremnike, i utvrđuje sljedeće metode za određivanje
3, uključujući pakiranje u spremnike, i utvrđuje sljedeće metode za određivanje tvrdoće vode: - kompleksometrijska metoda (metoda A); - metode atomske spektrometrije (metode B i C). Metoda B koristi se za određivanje masene koncentracije iona kalcija i magnezija. Metoda B je proizvoljna u odnosu na druge metode za određivanje krutosti. 2 Normativne reference Ova norma koristi normativne reference na sljedeće međudržavne standarde: GOST Nature Conservation. Hidrosfera. Opći zahtjevi za uzorkovanje površinskih i morskih voda, leda i oborina GOST (ISO, ISO) Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Natrijev sulfid 9-voda. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Klorovodična kiselina. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Vodeni amonijak. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Amonijev klorid. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Natrijev klorid. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Natrijev hidroksid. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Dušična kiselina. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Hidroksilamin hidroklorid. Tehničke specifikacije GOST Acetilen otopljeni i plinoviti tehnički. Tehničke specifikacije GOST Destilirana voda. Tehničke specifikacije GOST Reagensi. Dinatrijeva sol etilendiamin-n,n,n,n-tetraoctene kiseline 2-vodena (trilon B). Tehničke specifikacije GOST ISO/IEC Opći zahtjevi za osposobljenost laboratorija za ispitivanje i umjeravanje GOST Industrijska čistoća. Potisnut zrak. Klase onečišćenja GOST Rektificirani tehnički etil alkohol. Tehničke specifikacije GOST Voda za piće. Metoda određivanja masene koncentracije stroncija GOST Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, osnovne
4 parametra i dimenzija GOST (ISO) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete s jednom oznakom GOST (ISO) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opći zahtjevi GOST (ISO) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opći zahtjevi GOST Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje GOST vode za piće. Uzorkovanje GOST vode. Jedinica tvrdoće GOST Voda za piće. Određivanje sadržaja elemenata atomskom spektrometrijom Napomena - Prilikom korištenja ove norme preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih etalona u javnom informacijskom sustavu - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na internetu ili prema godišnje objavljeni indeks informacija "Nacionalne norme", koji se objavljuje od 1. siječnja tekuće godine, a prema pripadajućim mjesečnim indeksima informacija objavljenim u tekućoj godini. Ako je referentni standard zamijenjen (promijenjen), tada se pri korištenju ovog standarda trebate voditi zamjenskim (promijenjenim) standardom. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj se na nju poziva primjenjuje u dijelu koji ne utječe na tu referencu. 3 Uzimanje uzoraka Opći zahtjevi za uzorkovanje - prema GOST 31861, GOST i GOST Uzorak se uzima s volumenom od najmanje 400 cm3 za analizu metodom A i najmanje 200 cm3 za analizu metodama B i C u spremniku izrađenom od polimera materijala ili stakla. Rok trajanja uzorka vode je najviše 24 sata.Da bi se produžio vijek trajanja uzorka i spriječilo taloženje kalcijevih karbonata iz vode (što je tipično za podzemnu vodu ili vodu u bocama), uzorak se zakiseli kiselinom na pH<2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
5 * U Ruskoj Federaciji - zahtjevi GOST R "Voda za piće, pakirana u spremnike. Opći tehnički uvjeti" - ponovno se izdaju u međudržavni standard. 4 Kompleksometrijska metoda (metoda A) 4.1 Bit metode Metoda se temelji na stvaranju kompleksnih spojeva trilona B s ionima zemnoalkalijskih elemenata. Određivanje se provodi titracijom uzorka otopinom Trilona B pri pH = 10 u prisutnosti indikatora. Najniža tvrdoća vode koja se može utvrditi je 0,1 F. Ako je ispitni uzorak zakiseljen radi konzerviranja ili uzorak ima kiselu okolinu, tada se otopina natrijevog hidroksida (cm) dodaje alikvotu uzorka do pH = 6-7. Ako uzorak vode ima visoko alkalno okruženje, tada se u alikvot uzorka dodaje otopina klorovodične kiseline (cm) do pH = 6-7. Kontrola pH provodi se univerzalnim indikatorskim papirom ili pH metrom. Za uklanjanje karbonatnih i bikarbonatnih iona iz vode (što je tipično za podzemnu vodu ili vodu u bocama), nakon dodavanja otopine klorovodične kiseline u alikvot uzorka do pH = 6-7, prokuhajte ga ili propuhajte zrakom ili bilo kojim inertnim plinom za najmanje pet minuta za uklanjanje plina ugljičnog dioksida Kriterij prisutnosti značajne količine karbonata u vodi može biti alkalna reakcija vode. Prisutnost više od 10 mg/dm iona željeza u vodi; više od 0,05 mg/dm svakog od iona bakra, kadmija, kobalta, olova; više od 0,1 mg/dm svakog od iona mangana (II), aluminija, cinka, kobalta, nikla, kositra, kao i boja veća od 200 F i povećana zamućenost tijekom titracije uzrokuju nejasnu promjenu boje na ekvivalenciji točka i dovesti do precjenjivanja rezultata određivanja tvrdoće. Ortofosfatni i karbonatni ioni mogu istaložiti kalcij u uvjetima titracije pri pH=10. Za smanjenje utjecaja cinka sadržanog u vodi do 200 mg/dm, aluminija, kadmija, olova do 20 mg/dm, željeza do 5 mg/dm, mangana, kobalta, bakra, nikla do 1 mg/dm, dodajte alikvotu uzorka prije uvođenja indikatora 2 cm otopine natrijeva sulfida (cm); za smanjenje učinka mangana na 1 mg/dm, željeza, aluminija na 20 mg/dm, bakra na 0,3 mg/dm dodati 5 do 10 kapi otopine hidroksilamin hidroklorida (cm). Mutnoća (suspendirane krute tvari) uzorka uklanja se filtracijom kroz membranske filtre s promjerom pora 0,45 μm ili bezpepelne papirnate “plave trake” filtre. Utjecaj boje i drugih čimbenika otklanja se razrjeđivanjem uzorka tijekom analize prema 4.5., ako to dopušta utvrđena vrijednost tvrdoće vode. Napomena - Filtriranje uzorka može dovesti do podcjenjivanja rezultata određivanja tvrdoće vode, posebno vode s alkalnom reakcijom. Ako se ometajući utjecaji ne mogu eliminirati, tada se provodi određivanje tvrdoće
6 metoda atomske spektrometrije. 4.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali Državni (međudržavni) standardni uzorak (GSO) sastava tvrdoće vode (ukupne tvrdoće) s relativnom pogreškom certificirane vrijednosti uz vjerojatnost pouzdanosti od 0,95 ne više od ±1,5%. Laboratorijske vage* s maksimalnom granicom vaganja od 220 g, osiguravaju točnost vaganja s maksimalnom dopuštenom apsolutnom pogreškom od najviše ±0,75 mg. * U Ruskoj Federaciji na snazi je GOST R "Neautomatske vage. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Ispitivanja". pH metar bilo koje vrste. Mjerne tikvice prema GOST klasi točnosti. Pipete graduirane prema GOST klasi točnosti ili pipete s jednom oznakom prema GOST klasi točnosti. Birete u skladu s GOST-om, klasa točnosti s kapacitetom od 25 cm i (ili) 10 cm Mjerni cilindri (čaše) u skladu s GOST-om Tikvice s ravnim dnom ili konusne tikvice u skladu s GOST-om Kapaljka 2-50 HS u skladu s GOST Laboratorij lijevci u skladu s GOST Kemijske čaše otporne na toplinu u skladu s GOST Uređaj za filtriranje uzoraka pomoću membranskih filtara. Membranski filtri s promjerom pora od 0,45 mikrona ili papirnati filtri s plavom trakom bez pepela. Laboratorijska sušionica koja održava temperaturu (80±5) C. Univerzalni indikatorski papir za kontrolu pH. Destilirana voda prema GOST 6709 i (ili) dvostruko destilirana (destilirana voda, više puta destilirana u staklenim posudama). GSO sastav Trilona B s masenim udjelom 2-vodene dinatrijeve soli etilendiamin-N,N,N,N-tetraoctene kiseline od najmanje 99,5% ili standardnim titrom (fiksanal) Trilona B ili Trilona B (etilendiamin-n, n,n, n-tetraoctena kiselina dinatrijeva sol 2-vodena) prema GOST 10652, analitički stupanj. ili stupanj reagensa GSO sastav vodene otopine magnezijevih iona s relativnom pogreškom
7 ovjerena vrijednost s vjerojatnošću pouzdanosti standardni titar (fiksanal) magnezijevog sulfata (sulfata). 0,95 ne više od ±1,0% ili Standardni titar (fiksanal) klorovodične kiseline ili dušične kiseline molarne koncentracije 0,1 mol/dm. Etilni alkohol ispravljen prema GOST Indikator eriokrom crni T (kromogen crni ET) ili krom tamnoplava kiselina (kiselina krom plava T). Amonijev klorid prema GOST 3773, analitički stupanj. Vodeni amonijak prema GOST 3760 (25%), kemijski stupanj. Klorovodična kiselina prema GOST 3118, kemijski čista, ili dušična kiselina prema GOST 4461, kemijski čista. Natrijev hidroksid prema GOST 4328, kemijski stupanj. Natrijev klorid prema GOST 4233, kemijski stupanj. Natrijev sulfid prema GOST 2053, analitički stupanj. Hidroksilamin hidroklorid prema GOST 5456, analitički stupanj. ili stupanj reagensa Napomena - Dopušteno je koristiti druge mjerne instrumente, opremu i reagense, uključujući one iz uvoza, s tehničkim i mjeriteljskim karakteristikama ne lošijima od navedenih. 4.3 Priprema otopina i indikatora Otopina Trilona B molarne koncentracije 25 mmol/dm3 Trilona B se suši na 80 C dva sata, izvaže 9,31 g, stavi u odmjernu tikvicu od 1000 cm3, otopi u toploj dvostruko destiliranoj. vode od 40 C do 60 C i nakon hlađenja otopine na sobnu temperaturu dovedite do oznake bidestiliranom vodom. Faktor korekcije za koncentraciju otopine Trilona B (vidi 4.4), pripremljene iz uzorka, postavlja se pomoću otopine magnezijevog sulfata (cm). Otopina iz GSO sastava Trilona B ili standardnog titra (fiksanala) Trilona B priprema se prema uputama za uporabu, razrjeđujući do potrebne koncentracije. Trilon B otopina prikladna je za korištenje 6 mjeseci. Preporuča se provjera vrijednosti korekcijskog faktora najmanje jednom mjesečno Otopina magnezijevih iona molarne koncentracije 25 mmol/dm Otopina se priprema iz GSO sastava vodene otopine magnezijevih iona ili standarda. titar (fixanal) magnezijevog sulfata (sulfata) u skladu s uputama za njegovu uporabu, pri razrjeđivanju prema potrebi do potrebne koncentracije. Napomena - Ako se koriste standardni titri (fiksni kanali) ili GSO sastav
8 vodenih otopina, koncentracija tvari se izražava u normalnosti (n), mg/dm, g/m itd., potrebno je preračunati koncentraciju tvari u mol/dm Puferska otopina pH = (10 ± 0,1). ) Za pripremu 500 cm puferske otopine, stavite 10 g amonijevog klorida u odmjernu tikvicu od 500 ml, dodajte 100 ml dvostruko destilirane vode da se otopi i 50 ml 25% vodene otopine amonijaka, dobro promiješajte i namjestite do oznake s dvostruko destilirana voda. Puferska otopina prikladna je za upotrebu 2 mjeseca ako se čuva u dobro zatvorenoj posudi od polimernog materijala. Preporuča se povremeno provjeriti pH puferske otopine pH metrom prije uporabe. Ako se pH vrijednost promijenila za više od 0,2 pH jedinice, pripremite novu pufersku otopinu Indikatori Otopina indikatora Za pripremu 100 cm otopine indikatora stavite 0,5 g indikatora eriokroma crnog T u čašu kapaciteta najmanje 100 cm, dodajte 20 cm puferske otopine, dobro promiješajte i dodajte 80 cm etilnog alkohola. Otopina je prikladna za upotrebu 10 dana ako se čuva u posudi od tamnog stakla. Umjesto eriokrom crnog T indikatora dopušteno je koristiti krom tamnoplavi kiselinski indikator čija se otopina priprema na sličan način. Rok trajanja ove otopine je najviše 3 mjeseca Suha indikatorska smjesa Suha indikatorska smjesa se priprema sljedećim redoslijedom: 0,25 g eriokroma crnog T pomiješa se sa 50 g natrijevog klorida u porculanskom tarioniku i dobro se samelje. Smjesa je pogodna za upotrebu godinu dana ako se čuva u posudi od tamnog stakla.Otopina hidroksilamin hidroklorida Za pripremu 100 cm3 otopine 1 g hidroksilamin hidroklorida () otopi se u 100 cm3 bidestilirane vode. Otopina je prikladna za upotrebu 2 mjeseca Otopina natrijevog sulfida Za pripremu 100 cm otopine otopi se 5 g natrijevog sulfida ili 3,5 g u 100 cm bidestilirane vode. Otopina se priprema na dan određivanja Otopina klorovodične kiseline molarne koncentracije 0,1 mol/dm.
9 U odmjernu tikvicu od 1000 mL dopola napunjenu bidestiliranom vodom ulijte 8 cm klorovodične kiseline i razrijedite bidestiliranom vodom do oznake. Rok trajanja otopine nije duži od 6 mjeseci. Priprema otopine kiseline iz standardnog titra (fiksanala) provodi se prema uputama za njegovu pripremu Otopina natrijevog hidroksida molarne koncentracije 0,2 mol/dm Za pripremu otopine od 1000 cm stavite 8 g. natrijevog hidroksida u čašu, otopiti u dvostruko destiliranoj vodi, nakon hlađenja otopinu prenijeti u odmjernu tikvicu od 1000 mL i dopuniti dvostruko destiliranom vodom do oznake. Rok trajanja otopine u spremniku od polimernog materijala nije dulji od 6 mjeseci. 4.4 Određivanje korekcijskog faktora za koncentraciju otopine Trilona B U konusnu tikvicu obujma 250 cm dodajte 10,0 cm otopine magnezijevih iona (cm), dodajte 90 cm dvostruko destilirane vode, 5 cm pufer otopine (cm), od 5 do 7 kapi otopine indikatora (cm ) ili od 0,05 do 0,1 g suhe mješavine indikatora (cm) i odmah titrirati otopinom Trilona B (cm) dok se boja ne promijeni na ekvivalent. točka od vinsko crvene (crveno-ljubičaste) do plave (sa zelenkastom nijansom) kada se koristi indikator eriokrom crna T, a kada se koristi indikator krom tamnoplava kisela do plave (modroljubičasta). Otopina Trilona B dodaje se dosta brzo na početku titracije uz stalno miješanje. Zatim, kada se boja otopine počne mijenjati, polako se dodaje otopina Trilon B. Ekvivalentna točka se postiže kada se promijeni boja, kada se boja otopine prestane mijenjati kada se dodaju kapi otopine Trilon B. Titracija se provodi na pozadini titriranog kontrolnog uzorka. Blago pretitrirani ispitni uzorak može se koristiti kao kontrolni uzorak. Kao rezultat uzima se aritmetička sredina rezultata najmanje dvaju određivanja. Vrijednost faktora korekcije treba biti jednaka 1,00±0,03. Faktor korekcije formule za koncentraciju otopine Trilona B izračunava se prema, (1) gdje je volumen otopine Trilona B utrošen za titraciju, cm, 10 je volumen otopine magnezijevih iona (cm), cm Napomena - Kod pripreme otopina dopušteno je koristiti dvostruko destiliranu vodu umjesto destilirane vode ako je utvrđena vrijednost tvrdoće veća od 1 F.
10 4.5 Postupak provođenja određivanja Provode se dva određivanja za koja se uzorak analizirane vode podijeli u dva dijela.Prvi dio alikvota uzorka analizirane vode volumena 100 cm, 5 cm pufera. otopine (cm), a 5 do 7 kapi otopine indikatora (cm) stavi se u tikvicu zapremine 250 cm3. cm) ili od 0,05 do 0,1 g suhe mješavine indikatora (cm) i titrira s otopine Trilona B (cm), kako je opisano u Drugi dio alikvota od 100 cm uzorka stavi se u tikvicu zapremine 250 cm, doda se 5 cm puferske otopine, od 5 do 7 kapi indikatorske otopine ili od 0,05 do 0,1 g suhe indikatorske mješavine, doda se otopina Trilona B, koje se uzme 0,5 cm manje nego što je utrošeno za prvu titraciju (cm), brzo i temeljito promiješa i titrira (titrira) kako je opisano u 4.4. Napomene 1 Nejasna promjena boje indikatora na ekvivalentnoj točki ili promjena boje u sivu ukazuje na prisutnost ometajućih tvari. Otklanjanje ometajućih utjecaja - prema 4.1. Ako se ometajući utjecaji ne mogu eliminirati, određivanje tvrdoće provodi se metodama atomske spektrometrije (vidi odjeljak 5). 2 Ako protok otopine Trilon B prelazi 20 cm - kada se koristi bireta kapaciteta 25 cm ili 9 cm - kada se koristi bireta kapaciteta 10 cm, tada se volumen analiziranog uzorka smanjuje dodavanjem dvostruko destilirane vode do volumena od 100 cm. Alikvot uzorka se također reducira kako bi se eliminirao utjecaj boje vode. 3 Ako je protok otopine Trilon B manji od 1 cm - kada se koristi bireta s kapacitetom od 25 cm ili manji od 0,5 cm - kada se koristi bireta s kapacitetom od 10 cm, tada se preporučuje korištenje Trilon B otopina molarne koncentracije 5 mmol/dm, odnosno 2,5 mmol/dm. Trilon B otopina se razrijedi 5 ili 10 puta. 4.6 Obrada rezultata određivanja Tvrdoća vode, F, izračunava se pomoću formule gdje je faktor pretvorbe jednak 2, (2) gdje je koncentracija otopine Trilona B, mol/m (mmol/dm), (obično 50); - faktor razrjeđenja početnog uzorka vode tijekom konzerviranja (obično 1);
11 - faktor korekcije koncentracije otopine Trilon B, izračunat prema formuli (1); - volumen otopine Trilon B utrošen za titraciju, cm; - volumen uzorka vode uzetog za analizu, cm Kao rezultat mjerenja uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja. Prihvatljivost rezultata određivanja ocjenjuje se na temelju uvjeta: gdje je granica ponovljivosti (vidi tablicu 1);, (3) i jesu li rezultati određivanja prema i 4.5.3, G. Ako je razlika između dva rezultata premaši utvrđenu vrijednost, tada se ponavlja određivanje tvrdoće vode. U tom se slučaju provjera prihvatljivosti provodi prema. 4.7 Mjeriteljska svojstva Metoda daje rezultate mjerenja s mjeriteljskim svojstvima koja ne prelaze vrijednosti dane u tablici 1, s vjerojatnošću pouzdanosti od 0,95. Tablica 1 Raspon mjerenja tvrdoće, F Od 0,1 do uključivo 0,4. Pokazatelj točnosti (granice* intervala u kojem se pogreška nalazi s vjerojatnošću pouzdanosti od 0,95), F Granica ponovljivosti, F Granica ponovljivosti, F 0,05 0,05 0,07 St. 0,4 0,15 0,1 0, 21 * Utvrđene numeričke vrijednosti granice intervala za pogrešku odgovaraju brojčanim vrijednostima proširene nesigurnosti (u relativnim jedinicama) s faktorom pokrivenosti 2. Procjena nesigurnosti provodi se kako je navedeno u. 4.8 Praćenje pokazatelja kvalitete mjernih rezultata Praćenje pokazatelja kvalitete mjernih rezultata u laboratoriju uključuje praćenje stabilnosti mjernih rezultata uzimajući u obzir zahtjeve ili koristeći GSO ili GSO otopinu sastava tvrdoće vode koji najbolje odražava vrijednost tvrdoće vode analizirani u laboratoriju. Napomena - Ako je tvrdoća u korištenom GSO izražena u mmol/dm (mol/m),
12 mora se pretvoriti u stupnjeve tvrdoće*. * Vrijednost tvrdoće vode, izražena u mmol/dm, brojčano je jednaka vrijednosti izraženoj u G. 4.9 Formulacija rezultata Rezultati mjerenja bilježe se u protokol (izvješće) u skladu s GOST ISO/IEC. Protokol označava metodu koristi se u laboratoriju prema ovoj normi. Rezultat mjerenja može se prikazati u obliku: (6) gdje je vrijednost tvrdoće vode, W; - granice intervala u kojem je pogreška u određivanju tvrdoće vode s vjerojatnošću pouzdanosti 0,95 (vidi tablicu 1). 5 Metode atomske spektrometrije 5.1 Određivanje tvrdoće vode mjerenjem koncentracija iona kalcija i magnezija plamenom atomskom apsorpcijskom spektrometrijom (metoda B) Bit metode Metoda se temelji na mjerenju rezonantne apsorpcije svjetlosti slobodnih atoma kemijske tvari. elementi magnezij i kalcij kada svjetlost prolazi kroz atomsku paru ispitnog uzorka, koja nastaje u plamenu. Da bi se uklonili ometajući utjecaji, alikvotu uzorka dodajte lantanov klorid ili cezijev klorid.Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi, materijali - prema 4.2 sa sljedećim dodacima: atomski apsorpcijski spektrometar, konfiguriran i instaliran u skladu s uputama za uporabu ( upute), opremljene za uporabu plamena zrak-acetilen ili dušikov oksid-acetilen, lampa sa šupljom katodom za određivanje kalcija i magnezija. Napomena - Plamen dušikov oksid-acetilen preporučuje se za upotrebu ako je sastav uzoraka složen ili nepoznat, kao i za uzorke s visokim sadržajem fosfata, sulfata, aluminijskih ili silicijevih iona; GSO sastav vodenih otopina magnezijevog iona i kalcijevog iona s relativnom pogreškom certificiranih vrijednosti koncentracije mase ne više od ±1% s vjerojatnošću pouzdanosti od 0,95; lantanov klorid heptahidrat ili lantanov oksid, kemijske čistoće, ako
13 koristiti zrak-acetilen plamen, ili cezijev klorid koristiti dušikov oksid-acetilen plamen;, kemijski čist, ako je dušikov oksid; komprimirani zrak prema GOST 17433; acetilen prema GOST-u Priprema otopina Otopina lantanovog klorida, lantanova masena koncentracija 20 g/dm Za pripremu otopine od 1000 cm3, 24 g lantanovog oksida polako se i pažljivo otopi u 50 cm3 koncentrirane klorovodične kiseline, mućkajući dok se lantanov oksid ne otopi, otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1000 cm i bidestiliranom vodom dovede do oznake ili se 54 g lantanovog klorida otopi u 500 do 600 ml otopine klorovodične kiseline (cm), prenese u odmjernu tikvicu od 1000 cm i dovede do označiti otopinom klorovodične kiseline. Rok trajanja otopine je najviše 3 mjeseca Otopina cezijevog klorida masena koncentracija cezija 20 g/dm Za pripremu 1000 cm3 otopine stavite 25 g cezijevog klorida u odmjernu tikvicu zapremine 1000 cm3 i razrijediti do oznake otopinom klorovodične kiseline (cm3). Rok trajanja otopine je najviše 3 mjeseca Osnovna otopina kalcij-magnezija Za pripremu bazične otopine kalcij-magnezija masene koncentracije kalcija 20 mg/dm i magnezija 4 mg/dm potrebno je 20,0 cm GSO. sastav vodene otopine kalcija pipetira se u odmjernu tikvicu zapremnine 1000 ml.masene koncentracije 1 g/dm i 4.0 cm GSO sastav vodene otopine magnezija masene koncentracije 1 g/dm i dotjera do oznaka otopinom klorovodične kiseline (cm). Dopuštena je priprema bazične otopine kalcija i magnezija s drugim koncentracijama iona kalcija i magnezija, koje najbolje odražavaju sastav analiziranih voda. Rok trajanja otopine nije dulji od 2 mjeseca Kalibracijske otopine kalcija i magnezija U sedam odmjernih tikvica kapaciteta 100 cm dodajte 10 cm otopine lantanovog klorida (cm), ako koristite plamen zrak-acetilen, ili 10 cm otopine cezijevog klorida (cm), ako se koristi plamen dušikov oksid acetilen; tada se potrebni volumen glavne kalcij-magnezijeve otopine dodaje u šest odmjernih tikvica (vidi tablicu 2), a ne dodaje se u sedmu tikvicu (slijepa otopina). Otopinom klorovodične kiseline dovedite sadržaj svih sedam tikvica do oznake (cm). Rok trajanja otopine nije duži od 1 mjeseca. Primjeri dobivenih koncentracija kalibracijskih otopina kalcija i magnezija
14 prikazani su u tablici 2. Tablica 2 Masena koncentracija, mg/dm Volumen glavne otopine kalcija i magnezija, cm kalcijevi ioni 0 1,0 2,0 3,0 5, magnezijevi ioni 0 0,2 0,4 0,6 1, 0 2,0 3, Priprema spektrometra Atomski apsorpcijski spektrometar je pripremljen za rad u skladu s priručnikom za uporabu (uputama). Vrijednosti analitičkih valnih duljina za kalcij su 422,7 nm, za magnezij - 285,2 nm Kalibracija spektrometra U skladu s priručnikom (uputama) za rad spektrometra, otopine za kalibraciju se raspršuju u plamen plamenika i apsorpcija svakog elementa bilježi se na analitičkoj valnoj duljini. U intervalima između kalibracijskih otopina preporuča se uvođenje otopine klorovodične kiseline. Kalibracijske ovisnosti apsorpcije kalcija i magnezija o njihovom sadržaju u kalibracijskim otopinama utvrđuju se korištenjem aritmetičkih srednjih vrijednosti rezultata tri mjerenja za svaku kalibracijsku otopinu minus aritmetička srednja vrijednost rezultata triju mjerenja slijepe otopine. Stabilnost kalibracijskih ovisnosti prati se svakih deset uzoraka, ponavljajući mjerenje jedne od kalibracijskih otopina. Ako se izmjerena koncentracija ove kalibracijske otopine razlikuje od stvarne koncentracije za više od 7%, tada se kalibracija ponavlja.Priprema uzoraka za analizu Dodati 10 cm otopine lantanovog klorida, ako se koristi plamen zrak-acetilen, ili 10 cm. otopine cezijevog klorida u odmjerne tikvice od 100 cm, ako koristite plamen dušikovog oksida-acetilena, dodajte alikvot uzorka vode (obično ne više od 10 cm) i namjestite do oznake s otopinom klorovodične kiseline (cm). Ako je izmjereni sadržaj kalcija ili magnezija u ispitnom uzorku veći od maksimalnih vrijednosti postavljenih tijekom kalibracije spektrometra, tada se za određivanje koristi smanjeni volumen analiziranog uzorka. Napomene 1. Kod pripreme otopina prema 5.1.3. dopušteno je koristiti odmjerne tikvice manjeg kapaciteta, uz proporcionalno smanjenje volumena otopina i korištenih alikvota. 2 Kod pripreme otopina prema 5.1.3, 5.1.5, umjesto otopine klorovodične kiseline dopušteno je koristiti otopinu dušične kiseline molarne koncentracije 0,1 mol/dm.
15 5.1.6 Postupak određivanja Sukladno priručniku (uputama) za rad spektrometra, u njega se dodaju analizirane otopine pripremljene, au razmacima između njih otopina klorovodične kiseline (cm). Određuje se apsorpcija svakog elementa na analitičkoj valnoj duljini.Istodobno se provodi slijepi pokus s istim reagensima i u istim količinama kao kod pripreme uzoraka prema 5.1.5, zamjenjujući ispitni volumen analiziranog uzorka dvostruko destiliranom vodom Obrada rezultata određivanja Prema kalibracijskoj ovisnosti (cm), uključujući korištenje softvera spektrometra, odredite masene koncentracije kalcija i magnezija u ispitivanim otopinama i slijepoj probi te izračunajte sadržaj kalcija i magnezija. u uzorku, uzimajući u obzir razrijeđenost uzorka i vrijednost dobivenu u pokusu sa slijepom otopinom. Tvrdoća vode, W, izračunava se prema formuli, (7) d e - masena koncentracija elementa u uzorku vode, određena iz kalibracijske ovisnosti, minus rezultat analize slijepe otopine, mg/dm; - masena koncentracija elementa, mg/dm, brojčano jednaka njegovoj 1/2 mola; - faktor razrjeđenja početnog uzorka vode tijekom konzerviranja (obično 1); - kapacitet tikvice u kojoj je pripremljen uzorak, 5.1.5, cm; - volumen uzorka vode uzetog za analizu, cm Mjeriteljske karakteristike Metoda daje rezultate mjerenja elemenata (kalcija i magnezija) čija metrološka svojstva ne prelaze vrijednosti navedene u tablici 3, s vjerojatnošću pouzdanosti od 0,95. Tablica 3
16 Mjerno područje koncentracija elemenata, mg/dm Od 1,0 do uključivo 50. Indikator točnosti (granice* intervala u kojem se nalazi pogreška mjerenja s vjerojatnošću pouzdanosti od 0,95), mg/dm Granica Ponovljivost Granica ponovljivosti, mg/dm, mg/dm 0,1 0,1 0,14 St. 50 0,07 0,07 0,1 * Utvrđeno numeričke vrijednosti granica intervala pogreške odgovaraju brojčanim vrijednostima proširene nesigurnosti (u relativnim jedinicama) s faktorom pokrivenosti 2. Procjena nesigurnosti provodi se kako je navedeno u Kontroli pokazatelja kvalitete rezultata određivanja - prema 4.8. U tom slučaju, umjesto GSO sastava tvrdoće vode, možete koristiti GSO sastav vodenih otopina iona magnezija i kalcija. Vrijednosti granica ponovljivosti i obnovljivosti su u skladu s tablicom Registriranje rezultata je u skladu s 4.9. Vrijednost se izračunava po formuli gdje je, (8) - granice intervala u kojem je pogreška mjerenja elementa u uzorku vode s vjerojatnošću pouzdanosti 0,95, mg/dm (vidi tablicu 3); - masena koncentracija elementa, mg/dm, brojčano jednaka njegovoj 1/2 mola. Napomena - Ako je potrebno izračunati tvrdoću vode uzimajući u obzir sadržaj drugih zemnoalkalijskih elemenata, određivanje iona stroncija provodi se prema GOST 23950, barija - prema GOST 31870, dok se vrijednost tvrdoće izračunava prema formuli (9), praćenje pokazatelja - prema 5.2.2, izvješćivanje o rezultatima - Određivanjem tvrdoće vode mjerenjem koncentracija iona zemnoalkalijskih elemenata atomskom emisijskom spektrometrijom s induktivno spregnutom plazmom (metoda B) Određivanjem sadržaja iona zemnoalkalijskih elemenata (magnezij, kalcij, stroncij, barij) u uzorku vode provodi se prema GOST-u Tvrdoća vode, F, izračunava se formulom, (9) gdje je masena koncentracija elementa u uzorku vode , određeno prema GOST 31870, mg/dm; - masena koncentracija elementa, mg/dm, brojčano jednaka 1/2 njegovog mola Kontrola pokazatelja kvalitete rezultata mjerenja - prema 4.8. Štoviše, umjesto
17 GSO sastav tvrdoće vode, možete koristiti GSO sastav vodenih otopina iona magnezija, kalcija, barija, stroncija; vrijednosti ponovljivosti (konvergencije) i granica obnovljivosti - prema GOST (tablica 4) Registracija rezultata - prema 4.9. Vrijednost se izračunava formulom, (10) gdje je - granice intervala u kojem je relativna pogreška u određivanju elementa s vjerojatnošću povjerenja od 0,95 prema GOST-u (vidi tablicu 3), %; ; - masena koncentracija elementa u uzorku vode, određena prema GOST 31870, mg/dm - masena koncentracija elementa, mg/dm, brojčano jednaka njegovoj 1/2 mola Kada je koncentracija iona stroncija i barija u vodi uzorak je manji od 10% (ukupno) ukupnog sadržaja zemnoalkalijskih elemenata, dopušteno je ne uzeti u obzir sadržaj stroncija i barija pri izračunavanju tvrdoće vode. Bibliografija Točnost (istinitost i preciznost) mjernih metoda i rezultata. Međunarodni dio 6. Korištenje vrijednosti točnosti u praksi (Točnost (točnost i ISO standardna preciznost) mjernih metoda i rezultata. Dio: 1994* Korištenje vrijednosti točnosti u praksi) * U Ruskoj Federaciji, GOST R ISO " Točnost (ispravnost i preciznost) metoda" je na snazi i rezultati mjerenja. Dio 6. Korištenje vrijednosti točnosti u praksi." Prije donošenja međudržavne norme koriste se slične nacionalne norme ako su identične međunarodnoj normi ISO:1994. EUROCHEM/SITAK priručnik "Kvantitativni opis nesigurnosti u analitičkim mjerenjima"*. 2. izdanje, 2000., prev. s engleskog - St. Petersburg, VNIIM nazvan D. I. Mendeljejev, 2002. * Dokument nije prikazan. Za više informacija molimo slijedite poveznicu. - Napomena proizvođača baze podataka. MI Preporuka Državni sustav za osiguranje jedinstvenosti mjerenja. Metode kvantitativne kemijske analize. Postupci provjere prihvatljivosti analitičkih rezultata
GOST R 51210-98 DRŽAVNI STANDARD RUSKA FEDERACIJA I PITKA VODA Metoda određivanja sadržaja bora GOSSTANDARD RUSIJE Moskva Predgovor 1 RAZVOJIO Tehnički
GOST 31868-2012 Voda. Metode za određivanje boje Međudržavni standard Grupa N09 Datum uvođenja 2014-01-01 Predgovor Ciljevi, osnovni principi i osnovni postupak za izvođenje radova na međudržavnom
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 31954-2012 PITKA VODA
Odobreno i stavljeno na snagu Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 8. veljače 1985. N 283 DRŽAVNI STANDARD UNIJE METODA TLA ZA ODREĐIVANJE KALCIJA I MAGNEZIJA U VODENIM EKSTRAKTIMA Tla. Metode za
DRŽAVNI STANDARD REPUBLIKE BJELORUSIJE STB GOST R 51210-2001 PITKA VODA Metoda za određivanje sadržaja bora WADA PITNAYA Metoda za identifikaciju bora Službeno izdanje Gosstandart Minsk UDC
GOST R 54352-2011 Kuhinjska sol. Određivanje masenog udjela iona magnezija i iona kalcija kompleksometrijskom metodom NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE Datum uvođenja 01.07.2012. Predgovor
Državni standard SSSR-a GOST 4011-72 "Voda za piće. Metode mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza" (stupio na snagu Dekretom Državnog standarda SSSR-a od 9. listopada 1972. N 1855) Piće
G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T S O U Z A S S R VODA ZA PIĆE METODE ZA ODREĐIVANJE SADRŽAJA KLORIDA GOST 4245-72 G O S U D A R S T E N Y S T A N D A R T S O U Z A S S R VODA ZA PIĆE
GOST 4 1 51-72 M E F G O S D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODA PITKE VODE ZA ODREĐIVANJE UKUPNE TVRDOĆE Službeno izdanje IPC IZDAVAČKA KUĆA ZA STANDARDE Moskva rt UDK 663.61:543.32: 006.354
Grupa I29 M E F G O S U D A R S T V E N!! E Y S T A N D A R T 11 ERICLASE ELEKTROTEHNIČKE Metode za određivanje kalcijevog oksida GOST 24523.4-8 0 Elektrotehnički podaci. Metode Gog određivanje
DRŽAVNI STANDARD REPUBLIKE BJELORUSIJE GOST 6687.8-87 UMJETNA MINERALIZIRANA VODA Metode za određivanje soli NEPRIRODNE MINERALIZIRANE VODE Metode za identifikaciju soli Službeno izdanje BZ
DRŽAVNI STANDARD TLA SAVEZA SSR Metoda za određivanje kalcija i magnezija u vodenom ekstraktu GOST 2642885 Moskva 1985. RAZVIJENO od strane Ministarstva poljoprivrede SSSR-a IZVRŠITELJI: L. M. Deržavin, S. G.
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 32387 2013 PROIZVODI
DRŽAVNI STANDARD SAVEZA PITKE VODE SSR GOST Metode mjerenja masene koncentracije 4011-72 ukupnog željeza Voda za piće. Metode određivanja ukupnog željeza Datum uvođenja 01.01.74
DRŽAVNI STANDARD SAVEZA PITKE VODE SSSR-a Metode mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza Voda za piće. GOST 401172 Metode određivanja ukupnog željeza Datum uvođenja 01.01.74.
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 32385 2013 PROIZVODI
FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE GOST R 55484 2013 MESO I MESNI PROIZVODI Određivanje sadržaja natrija, kalija, magnezija i mangana
DRŽAVNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE KAZENNY Metoda za određivanje slobodne kiselosti Službeno izdanje Moskva Standardinform 2011 certifikacija Predgovor 1 RAZVIJENO od strane državne institucije
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 13047.4-2014 NIKAL.
FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO w NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE GOST R 54347-2011 PRERAĐENI PROIZVODI OD VOĆA I POVRĆA Kvalitativna metoda za otkrivanje prisutnosti
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU Minsk
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GO S T 32724 2014 Ceste
ODOBRIO Glavni državni sanitarni liječnik Ruske Federacije, prvi zamjenik ministra zdravstva Ruske Federacije G. G. Onishchenko, travanj 2003. Datum uvođenja: rujan 2003. 4..
DRŽAVNI STANDARD REPUBLIKE BJELORUSIJE STB GOST R 51211-2001 VODA ZA PIĆE Metode za određivanje sadržaja surfaktanata WADA PITNAYA Metode za identifikaciju vode iz nosa
UDK 631.86: 546.17.06: 006.354 Grupa L19 DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR ORGANSKA GNOJIVA Metode određivanja amonijevog dušika Organska gnojiva. Metode određivanja amonijevog dušika
SAVEZNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE GOST R 52530-2006 MOTORNI BENZINI FOTOKOLORIMETRIJSKA METODA ZA ODREĐIVANJE ŽELJEZA Moskva
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 20996.11-2015 SELEN
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST ISO 10539 2015 MASTI
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 5478 2014. BILJNA ULJA
ZhDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI SUD GOST
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 33831 2016 nitrat
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARD ART TALITELI ZA ZAVARIVANJE Metode određivanja cirkonijevog oksida Službeno izdanje BZ 5-99 MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO
DRŽAVNI STANDARD REPUBLIKE BJELORUSIJE GOST 29188.5-91 KOZMETIČKI PROIZVODI Metode za određivanje slobodnih i vezanih alkalija KOZMETIČKE EKSTRAKCIJE Metode za identifikaciju slobodnih i pletenih školaraca Izdanje
DRŽAVNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE KEMIJSKI PROIZVODI ZA KUĆANSTVO METODA ZA ODREĐIVANJE ALKALNIH KOMPONENTI Službena objava BZ 9 96/370 GOSSTANDARD RUSIJE Moskva ispitivanje industrijske sigurnosti
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU
MEĐUDRŽAVNA NORMA ZA MINERALNA GNOJIVA METODA ZA ODREĐIVANJE MASENE ZAŠTITE DUŠIKA U AMONIJEVIM SOLIMA (U AMONIJEVOM OBLIKU FORMALDEHIDNOM METODOM) Službena objava $ I B3 8 MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 32762 2014 Ceste
FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE GO S TR 54730-2011 PREHRAMBENA SOL Određivanje masenog udjela kalijevih iona plamenom fotometrijom
UDK 669.15 782.9:543.06:006.354 DRŽAVNA Grupa B19 STANDARD SAVEZA SSR SILIKOKALCIJA Metoda određivanja kalcija Silikokalcij. Metoda određivanja kalcija GOST 14858.6 91 OKSTU 0809 Datum
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 32708 2014 Ceste
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORMIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORMIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE
MEĐUDRŽAVNI STANDARD LEGURE BAKRA I FOSFORA Metode za određivanje fosfora Službena publikacija Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje Minsk Predgovor 1 RAZVIJENO
ODOBRIO Glavni državni sanitarni liječnik Ruske Federacije, prvi zamjenik ministra zdravstva Ruske Federacije G. G. Onishchenko 1. travnja 2003. Datum uvođenja: 1. rujna 2003.
M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T NIKAL. COBALT Metode za određivanje kadmija Službeno izdanje MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU Minsk Predgovor
GOST 4389-72 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODE U PITKOJ VODI ZA ODREĐIVANJE SADRŽAJA SULFATA Službeno izdanje IPC IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA Moskva industrijska gradnja
MEĐUDRŽAVNI STANDARD VATROSTORI I VATROSTALNE SIROVINE METODE ZA ODREĐIVANJE MANGAN (II) OKSIDA GOST 2642.12-97 MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU Minsk PREDGOVOR.
Državni standard SSSR-a GOST 18190-72 "Voda za piće. Metode određivanja sadržaja preostalog aktivnog klora" (odobren i stavljen na snagu odlukom Državnog odbora za standarde Vijeća
DRŽAVNI STANDARDI SAVEZA SSR-a MRAMORNA METODA ZA ODREĐIVANJE SADRŽAJA KALCIJEVA UGLJIČNOG DIOKSIDA GOST 23260.1-78 SSSR DRŽAVNI ODBOR ZA NORME Moskva RAZVIJENO od strane Ministarstva građevinske industrije
FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO NACIONALNI STANDARD ARTRO RUSKA FEDERACIJA GOST R 54641 2011 ŠEĆER Metoda za određivanje škroba Izdanje
UDK 661.722:546.22.06:006.354 Grupa L29 DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR ETIL ALKOHOLA TEHNIČKI OKSTU 2409 Metoda određivanja sumpora Etilni alkohol za industrijsku upotrebu. Metoda za određivanje
Međudržavni standard GOST 21119.11-92 (ISO 787-13-73) "Opće metode ispitivanja pigmenata i punila. Određivanje u vodi topivih sulfata, klorida i nitrata" (odobren rezolucijom Odbora za standardizaciju
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST ISO 6647-2 2015. Sl.
GOST R 50706.2 94 (ISO 1981 77) DRŽAVNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE TEHNIČKA DUŠIČNA KISELINA Određivanje sadržaja spojeva trovalentnog dušika. Titrimetrijska metoda Dušična kiselina tor
MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 22552.3-93 KVARCNI PIJESAK, MLJEVENI PJEŠČENJAK, KVARCIT I ŽILNI KVARC ZA INDUSTRIJU STAKLA METODE ZA ODREĐIVANJE ALUMINIJ OKSIDA MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU,
GOST 13583.5 93 M E ZH G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T GL I N O S E METODA ZA ODREĐIVANJE LUŽNATOSTI Službeno izdanje yu OS I SP iz M E ZH G O VIJEĆU ZA STANDARDIZACIJU,
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 31865-2012 Jedinica za vodu
Savezna agencija za obrazovanje Savezna državna obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja Novgorodsko državno sveučilište nazvano po. Fakultet Jaroslava Mudrog
MEĐUDRŽAVNI STANDARD SIROVINA I PREHRAMBENI PROIZVODI Metoda određivanja fosfora Službena publikacija Međudržavno vijeće za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje Minsk Predgovor 1 RAZVIJENO od strane znanstvenih istraživanja
JSC "AKVILON" METODE KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE Voda za piće, prirodna voda, morska voda, pročišćena otpadna voda METODA MJERENJA MASENE KONCENTRACIJE IONA KADMIJA, OLOVA, BAKRA I CINKA U PIĆU,
Vodeći dokument RD 52.24.497-2005 Boja kopnenih površinskih voda. Metodologija za izvođenje mjerenja pomoću fotometrijskih i vizualnih metoda (odobrio Roshydromet 15. lipnja 2005.) Datum uvođenja 1. srpnja 2005.
GOST 31956-2012 Voda. Metode određivanja sadržaja kroma (VI) i ukupnog kroma Datum uvođenja - 1. siječnja 2014. Predgovor Ciljevi, temeljna načela i osnovni postupak za izvođenje radova na međudrž.
Grupa L59 MEĐUNARODNI REAGENSI Plamena fotometrijska metoda za određivanje nečistoća natrija, kalija, kalcija i stroncija Reagensi. Plamenofotometrijska metoda za određivanje natrija,
MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (ISC) MEĐUDRŽAVNI STANDARD GOST 32768 2014 Ceste
EURAZIJSKO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (EASC) EURO-AZIJSKO VIJEĆE ZA STANDARDIZACIJU, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU (EASC) MEĐUDRŽAVNI SUD GOST