पीने के पानी की कठोरता निर्धारित करने के GOST तरीके। GOST पीने का पानी. कठोरता का निर्धारण करने के तरीके. नमूना लेने के तरीके
एसएसआर संघ का राज्य मानक
परिचय दिनांक 01.01.74
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल कठोरता के निर्धारण के लिए एक जटिलमिति विधि निर्दिष्ट करता है।
यह विधि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के साथ ट्रिलोन बी के एक मजबूत जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है।
एक संकेतक की उपस्थिति में पीएच 10 पर ट्रिलोन बी के साथ नमूने का अनुमापन करके निर्धारण किया जाता है।
1. नमूना लेने के तरीके
GOST 5962 के अनुसार संशोधित एथिल अल्कोहल।
जिंक धातु दानेदार।
मैग्नीशियम सल्फेट - फिक्सेनल।
क्रोमोजेन ब्लैक स्पेशल ET-00 (संकेतक)।
क्रोम गहरा नीला अम्लीय (सूचक)।
विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) के होने चाहिए
3. विश्लेषण की तैयारी
3.1। पानी के नमूनों को पतला करने के लिए कांच के उपकरण में दो बार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
3.2। तैयारी 0.05 एन. ट्रिलॉन बी समाधान
9.31 ग्राम ट्रिलोन बी को आसुत जल में घोलकर 1 डीएम3 पर समायोजित किया जाता है। यदि घोल धुंधला हो तो उसे छान लिया जाता है। समाधान कई महीनों तक स्थिर रहता है.
3.3। बफर समाधान की तैयारी
10 ग्राम अमोनियम क्लोराइड (NH4Cl) को आसुत जल में घोला जाता है, 25% अमोनिया घोल का 50 सेमी3 मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ 500 सेमी3 तक लाया जाता है। अमोनिया के नुकसान से बचने के लिए घोल को कसकर बंद बोतल में संग्रहित किया जाना चाहिए।
3.4। संकेतकों की तैयारी
0.5 ग्राम संकेतक को 20 सेमी3 बफर घोल में घोलें और एथिल अल्कोहल के साथ 100 सेमी3 तक पतला करें। गहरे नीले क्रोमियम सूचक समाधान को बिना किसी परिवर्तन के लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है। काला क्रोमोजेन संकेतक समाधान 10 दिनों तक स्थिर रहता है। शुष्क संकेतक का उपयोग करने की अनुमति है। ऐसा करने के लिए, 0.25 ग्राम संकेतक को 50 ग्राम सूखे सोडियम क्लोराइड के साथ मिलाया जाता है, जिसे पहले मोर्टार में अच्छी तरह से पीस लिया जाता था।
3.5। सोडियम सल्फाइड घोल तैयार करना
5 ग्राम सोडियम सल्फाइड Na2S×9H2O या 3.7 ग्राम Na2S×5H2O को 100 सेमी3 आसुत जल में घोला जाता है। घोल को रबर स्टॉपर वाली बोतल में संग्रहित किया जाता है।
3.6। हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन का घोल तैयार करना
1 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड NH2OH×HCl को आसुत जल में घोलकर 100 सेमी3 पर समायोजित किया जाता है।
3.7। 0.1 एन की तैयारी. जिंक क्लोराइड घोल
3.269 ग्राम दानेदार जस्ता का सटीक वजन 1:1 पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 30 सेमी3 में घोला जाता है। फिर आसुत जल के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रा को 1 dm3 तक लाएं। सटीक 0.1 एन प्राप्त करें। समाधान। इस घोल को आधा पतला करने पर 0.05 N प्राप्त होता है। समाधान। यदि नमूना गलत है (3.269 से अधिक या कम), तो सटीक 0.05 एन तैयार करने के लिए प्रारंभिक जस्ता समाधान के घन सेंटीमीटर की संख्या की गणना करें। घोल, जिसमें 1 डीएम3 में 1.6345 ग्राम जिंक होना चाहिए।
3.8. तैयारी 0.05 एन. मैग्नीशियम सल्फेट समाधान
पानी की कठोरता निर्धारित करने के लिए अभिकर्मकों के सेट के साथ आपूर्ति किए गए फिक्सनल से समाधान तैयार किया जाता है और 0.01 एन समाधान के 1 डीएम 3 को तैयार करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। 0.05 एन प्राप्त करने के लिए। घोल, शीशी की सामग्री को आसुत जल में घोल दिया जाता है और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल की मात्रा 200 सेमी3 तक समायोजित कर दी जाती है।
3.9. ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता के लिए सुधार कारक निर्धारित करना
एक शंक्वाकार फ्लास्क में, 0.05 N का 10 सेमी3। जिंक क्लोराइड घोल या 10 सेमी3 0.05 एन. मैग्नीशियम सल्फेट घोल और आसुत जल से 100 सेमी3 तक पतला करें। 5 सेमी3 बफर घोल, एक संकेतक की 5-7 बूंदें मिलाएं और ट्रिलोन बी के घोल के साथ जोरदार झटकों के साथ अनुमापन करें जब तक कि समतुल्य बिंदु पर रंग न बदल जाए। जब गहरा नीला क्रोमियम संकेतक जोड़ा जाता है तो रंग बैंगनी रंग के साथ नीला होना चाहिए और जब काला क्रोमोजेन संकेतक जोड़ा जाता है तो हरा रंग के साथ नीला होना चाहिए।
अनुमापन एक नियंत्रण नमूने की पृष्ठभूमि के विरुद्ध किया जाना चाहिए, जो थोड़ा अतिरंजित नमूना हो सकता है।
ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता में सुधार कारक (K) की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
जहां v अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा है, सेमी3।
4. विश्लेषण का संचालन
4.1। पानी की कुल कठोरता के निर्धारण में बाधा आती है: तांबा, जस्ता, मैंगनीज और कार्बोनिक और बाइकार्बोनेट लवण की उच्च सामग्री। विश्लेषण के दौरान हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों का प्रभाव समाप्त हो जाता है।
एक नमूने के 100 सेमी3 के अनुमापन में त्रुटि 0.05 mol/m3 है।
एक शंक्वाकार फ्लास्क में, 100 मिलीलीटर फ़िल्टर्ड परीक्षण पानी या आसुत जल के साथ 100 मिलीलीटर तक पतला एक छोटी मात्रा डालें। इस मामले में, ली गई मात्रा में कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के समकक्ष पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 mol से अधिक नहीं होनी चाहिए। फिर 5 सेमी3 बफर घोल, इंडिकेटर की 5-7 बूंदें या सूखे सोडियम के साथ काले क्रोमोजेन इंडिकेटर का लगभग 0.1 ग्राम सूखा मिश्रण मिलाएं और तुरंत 0.05 एन के मजबूत झटकों के साथ अनुमापन करें। ट्रिलॉन बी घोल को तब तक मिलाएं जब तक समतुल्य बिंदु पर रंग न बदल जाए (रंग हरे रंग के साथ नीला होना चाहिए)।
यदि अनुमापन के लिए 0.05 एन के 10 सेमी3 से अधिक का उपयोग किया गया था। ट्रिलोन बी समाधान, यह इंगित करता है कि पानी की मापी गई मात्रा में, कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के बराबर पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 मोल से अधिक है। ऐसे मामलों में, निर्धारण को दोहराया जाना चाहिए, पानी की एक छोटी मात्रा लेनी चाहिए और इसे आसुत जल के साथ 100 सेमी 3 तक पतला करना चाहिए।
समतुल्य बिंदु पर धुंधला रंग परिवर्तन तांबे और जस्ता की उपस्थिति को इंगित करता है। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों के प्रभाव को खत्म करने के लिए, अनुमापन के लिए मापे गए पानी के नमूने में 1-2 सेमी3 सोडियम सल्फाइड घोल मिलाया जाता है, जिसके बाद ऊपर बताए अनुसार परीक्षण किया जाता है।
यदि, पानी की मापी गई मात्रा में एक बफर समाधान और एक संकेतक जोड़ने के बाद, अनुमापित समाधान धीरे-धीरे फीका पड़ जाता है, एक ग्रे रंग प्राप्त करता है, जो मैंगनीज की उपस्थिति को इंगित करता है, तो इस मामले में, 1% समाधान की पांच बूंदें होनी चाहिए अभिकर्मकों को जोड़ने से पहले अनुमापन के लिए लिए गए पानी के नमूने में हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन मिलाएं और फिर ऊपर बताए अनुसार कठोरता निर्धारित करें।
यदि अनुमापन समतुल्य बिंदु पर अस्थिर और धुंधले रंग के साथ अत्यधिक लंबा हो जाता है, जो पानी की उच्च क्षारीयता पर देखा जाता है, तो अनुमापन के लिए लिए गए पानी के नमूने में 0.1 एन अभिकर्मकों को जोड़ने से इसका प्रभाव समाप्त हो जाता है। पानी की क्षारीयता को बेअसर करने के लिए आवश्यक मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, इसके बाद घोल को 5 मिनट तक उबालें या हवा में उड़ाएँ। उसके बाद, एक बफर समाधान, एक संकेतक जोड़ा जाता है, और फिर कठोरता निर्धारित की जाती है, जैसा कि ऊपर बताया गया है।
(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।
5. परिणामों को संसाधित करना
5.1। पानी की कुल कठोरता (X), mol/m3, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
,
जहां v अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा है, सेमी3;
के - ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता में सुधार कारक;
V निर्धारण के लिए लिए गए पानी की मात्रा है, सेमी3।
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल कठोरता के निर्धारण के लिए एक जटिलमिति विधि निर्दिष्ट करता है।
यह विधि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के साथ ट्रिलोन बी के एक मजबूत जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है।
पद का नाम: | गोस्ट 4151-72* |
रूसी नाम: | पेय जल। कुल कठोरता निर्धारित करने की विधि |
दर्जा: | मान्य नहीं रूसी संघ के क्षेत्र पर उपयोग बंद कर दिया गया है। GOST R 52407-2005 01.01.2007 (IUS 3-2006) से वैध है। |
प्रतिस्थापित: | गोस्ट 4151-48 |
पाठ अद्यतन तिथि: | 01.10.2008 |
दिनांक डेटाबेस में जोड़ा गया: | 01.02.2009 |
लागू होने की तिथि: | 01.01.1974 |
समाप्ति तिथि: | 01.01.2007 |
अनुमत: | यूएसएसआर का राज्य मानक (09.10.1972) |
प्रकाशित: | आईपीके स्टैंडर्ड्स पब्लिशिंग हाउस नंबर 1994 आईपीके स्टैंडर्ड्स पब्लिशिंग हाउस नंबर 2001 |
एसएसआर संघ का राज्य मानक
परिचय दिनांक 01.01.74
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल कठोरता के निर्धारण के लिए एक जटिलमिति विधि निर्दिष्ट करता है।
यह विधि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के साथ ट्रिलोन बी के एक मजबूत जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है।
एक संकेतक की उपस्थिति में पीएच 10 पर ट्रिलोन बी के साथ नमूने का अनुमापन करके निर्धारण किया जाता है।
1. नमूना लेने के तरीके
1.1। पानी के नमूने GOST2874 और GOST4979 के अनुसार लिए जाते हैं।
1.2। कुल कठोरता निर्धारित करने के लिए पानी के नमूने की मात्रा कम से कम 250 सेमी 3 होनी चाहिए।
1.3। यदि नमूना लेने के दिन कठोरता का निर्धारण नहीं किया जा सकता है, तो पानी की मापी गई मात्रा, आसुत जल के साथ 1:1 पतला करके, अगले दिन तक निर्धारण के लिए छोड़ा जा सकता है।
कुल कठोरता निर्धारित करने के उद्देश्य से पानी के नमूने संरक्षित नहीं किए जाते हैं।
2. उपकरण, सामग्री और अभिकर्मक
GOST 1770 के अनुसार मापित प्रयोगशाला कांच के बर्तन की क्षमता: पिपेट 10, 25, 50 और 100 सेमी 3 बिना विभाजन के; ब्यूरेट 25 सेमी 3।
250-300 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क।
GOST25336 के अनुसार ड्रॉपर।
GOST 10652 के अनुसार ट्रिलोन बी (कॉम्प्लेक्सोन III, एथिलीनडायमिनेटेट्राएसेटिक एसिड का डिसोडियम नमक)।
GOST 3773 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड।
GOST 3760, 25% समाधान के अनुसार पानी अमोनिया।
GOST 5456 के अनुसार हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोरिक एसिड।
GOST 3118 के अनुसार साइट्रिक एसिड।
GOST2053 के अनुसार सोडियम सल्फाइड (सोडियम सल्फाइड)।
GOST4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
एथिल अल्कोहल, GOST 5962 के अनुसार सुधारा गया।
जिंक धातु दानेदार।
मैग्नीशियम सल्फेट - फिक्सेनल।
क्रोमोजेन ब्लैक स्पेशल ET-00 (संकेतक)।
क्रोम गहरा नीला एसिड (संकेतक)।
विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) के होने चाहिए
3. विश्लेषण की तैयारी
3.1। नमूने को पतला करने के लिए कांच के उपकरण में दो बार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
3.2 0.05 एन की तैयारी ट्रिलॉन बी समाधान
9.31 ग्राम ट्रिलोन बी को आसुत जल में घोलकर 1 डीएम3 पर समायोजित किया जाता है। यदि घोल धुंधला हो तो उसे छान लिया जाता है। घोल कई महीनों तक स्थिर रहता है।
3.3 बफर समाधान की तैयारी
10 ग्राम अमोनियम क्लोराइड (एनएच 4 सीएल) को आसुत जल में घोला जाता है, 25% अमोनिया घोल में से 50 सेमी 3 मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ मात्रा को 500 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है। अमोनिया के नुकसान से बचने के लिए घोल को कसकर बंद बोतल में संग्रहित किया जाना चाहिए।
3.4 संकेतक तैयार करना
संकेतक का 0.5 ग्राम बफर समाधान के 20 सेमी 3 में भंग कर दिया जाता है और एथिल अल्कोहल के साथ 100 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है। गहरे नीले क्रोमियम संकेतक समाधान को बिना किसी बदलाव के लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है। काला क्रोमोजेन संकेतक समाधान 10 दिनों के लिए स्थिर है। इसे सूखे संकेतक का उपयोग करने की अनुमति है। ऐसा करने के लिए, 0.25 ग्राम संकेतक को 50 ग्राम सूखे सोडियम क्लोराइड के साथ मिलाया जाता है, जिसे पहले मोर्टार में अच्छी तरह से पीस लिया जाता था।
3.5.सोडियम सल्फाइड घोल तैयार करना
5 ग्राम सोडियम सल्फाइड Na 2 S× 9H 2 O या 3.7 ग्राम Na 2 S × 5H 2 O को 100 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। घोल को रबर स्टॉपर वाली बोतल में संग्रहित किया जाता है।
3.6. हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन का घोल तैयार करना
1 ग्राम हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन एनएच 2 ओएच× एचसीएल को आसुत जल में घोलकर 100 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है।
3.7. 0.1 एन की तैयारी. जिंक क्लोराइड घोल
3.269 ग्राम दानेदार जस्ता का सटीक वजन 1:1 पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 30 सेमी 3 में घोल दिया जाता है। फिर एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रा को आसुत जल के साथ 1 डीएम 3 तक समायोजित किया जाता है। समाधान। इस घोल को आधा पतला करने पर 0.05 N प्राप्त होता है। समाधान। यदि नमूना गलत है (3.269 से अधिक या कम), तो सटीक 0.05 एन तैयार करने के लिए प्रारंभिक जस्ता समाधान के घन सेंटीमीटर की संख्या की गणना करें। घोल, जिसमें 1 डीएम 3 में 1.6345 ग्राम जिंक होना चाहिए।
3.8 0.05 एन की तैयारी मैग्नीशियम सल्फेट समाधान
पानी की कठोरता निर्धारित करने के लिए अभिकर्मकों के सेट के साथ आपूर्ति किए गए फिक्सनल से समाधान तैयार किया जाता है और 0.01 एन समाधान के 1 डीएम 3 को तैयार करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। 0.05 एन समाधान प्राप्त करने के लिए, शीशी की सामग्री को आसुत जल में घोल दिया जाता है और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में समाधान की मात्रा को 200 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है।
3.9. ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता के लिए सुधार कारक निर्धारित करना
एक शंक्वाकार फ्लास्क में 10 सेमी 3 0.05 एन डालें। जिंक क्लोराइड घोल या 10 सेमी3 0.05 एन. मैग्नीशियम सल्फेट का एक घोल और आसुत जल के साथ 100 सेमी 3 तक पतला करें। बफर समाधान के 5 सेमी 3, एक संकेतक की 5-7 बूंदें जोड़ें और ट्रिलोन बी के समाधान के साथ मजबूत झटकों के साथ अनुमापन करें जब तक कि समतुल्य बिंदु पर रंग न बदल जाए। . गहरे नीले क्रोमियम संकेतक के साथ बैंगनी रंग के साथ रंग नीला होना चाहिए और काले क्रोमोजेन संकेतक के साथ हरे रंग के टिंट के साथ नीला होना चाहिए।
अनुमापन एक नियंत्रण नमूने की पृष्ठभूमि के विरुद्ध किया जाना चाहिए, जो थोड़ा अतिरंजित नमूना हो सकता है।
ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता में सुधार कारक (K) की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
जहां v अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा है, सेमी 3।
4. विश्लेषण का संचालन
4.1। पानी की कुल कठोरता के निर्धारण में बाधा आती है: तांबा, जस्ता, मैंगनीज और कार्बोनिक और बाइकार्बोनेट लवण की उच्च सामग्री। विश्लेषण के दौरान हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों का प्रभाव समाप्त हो जाता है।
100 सेमी 3 नमूनों के अनुमापन में त्रुटि 0.05 mol/m 3 है।
एक शंक्वाकार फ्लास्क में 100 मिलीलीटर फ़िल्टर्ड परीक्षण पानी या आसुत जल के साथ 100 सेमी3 तक पतला एक छोटी मात्रा डालें। इस मामले में, ली गई मात्रा में कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के समकक्ष पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 mol से अधिक नहीं होनी चाहिए। फिर बफर समाधान के 5 सेमी 3, एक संकेतक की 5-7 बूंदें या सूखे सोडियम के साथ काले क्रोमोजेन संकेतक के सूखे मिश्रण के लगभग 0.1 ग्राम जोड़ें और तुरंत रंग आने तक ट्रिलोन बी के 0.05 एन समाधान के साथ मजबूत झटकों के साथ अनुमापन करें। समतुल्य बिंदु पर परिवर्तन (रंग हरे रंग की टिंट के साथ नीला होना चाहिए)।
यदि अनुमापन के लिए 0.05 एन के 10 सेमी3 से अधिक का उपयोग किया गया था। ट्रिलोन बी समाधान, यह इंगित करता है कि पानी की मापी गई मात्रा में, कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के बराबर पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 मोल से अधिक है। ऐसे मामलों में, निर्धारण को दोहराया जाना चाहिए, पानी की एक छोटी मात्रा लेनी चाहिए और इसे आसुत जल के साथ 100 सेमी 3 तक पतला करना चाहिए।
समतुल्य बिंदु पर धुंधला रंग परिवर्तन तांबे और जस्ता की उपस्थिति को इंगित करता है। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों के प्रभाव को खत्म करने के लिए, अनुमापन के लिए मापे गए पानी के नमूने में 1-2 सेमी 3 सोडियम सल्फाइड घोल मिलाया जाता है, जिसके बाद परीक्षण किया जाता है, जैसा कि ऊपर बताया गया है।
यदि, पानी की मापी गई मात्रा में एक बफर समाधान और एक संकेतक जोड़ने के बाद, अनुमापित समाधान धीरे-धीरे फीका पड़ जाता है, एक ग्रे रंग प्राप्त करता है, जो मैंगनीज की उपस्थिति को इंगित करता है, तो इस मामले में, हाइड्रोक्लोरिक के 1% समाधान की पांच बूंदें अभिकर्मकों को जोड़ने से पहले अनुमापन के लिए लिए गए पानी के नमूने में एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन मिलाया जाना चाहिए और फिर ऊपर बताए अनुसार कठोरता निर्धारित की जानी चाहिए।
यदि समतुल्य बिंदु पर अनुमापन एक अस्थिर और फजी रंग के साथ एक अत्यंत लंबे चरित्र को प्राप्त करता है, जो पानी की उच्च क्षारीयता पर देखा जाता है, तो 0.1 एन अभिकर्मकों को जोड़ने से पहले नमूने में अनुमापन के लिए लिया गया पानी जोड़ने से इसका प्रभाव समाप्त हो जाता है। पानी की क्षारीयता को बेअसर करने के लिए आवश्यक मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, इसके बाद घोल को 5 मिनट तक उबालें या हवा में उड़ाएँ। उसके बाद, एक बफर समाधान, एक संकेतक जोड़ा जाता है, और फिर कठोरता निर्धारित की जाती है, जैसा कि ऊपर बताया गया है।
5. परिणामों को संसाधित करना
5.1। पानी की कुल कठोरता (X), mol/m 3, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
,
जहां v अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा है, सेमी 3;
के - ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता में सुधार कारक;
V निर्धारण के लिए लिए गए पानी की मात्रा है, सेमी 3।
बार-बार निर्धारण के बीच विसंगति 2 रिले से अधिक नहीं होनी चाहिए। %.
(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद की राज्य मानक समिति के दिनांक 09.10.72 नंबर 1855 के डिक्री द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया
2. GOST 4151-48 बदलें
3. संदर्भ विनियम और तकनीकी दस्तावेज़गोस्ट 25336-82
पद | गोस्ट 4151-72 |
रूसी में शीर्षक | पेय जल। कुल कठोरता निर्धारित करने की विधियाँ |
अंग्रेजी में शीर्षक | पेय जल। कुल कठोरता के निर्धारण की विधि |
लागू होने की तिथि | 01.01.1974 |
तिथि सीमित. वैधता अवधि | 01.01.2007 |
ठीक है | 13.060.20 |
ओकेपी कोड | 910000 |
केजीएस कोड | H09 |
ओकेएसटीयू कोड | 9109 |
एसआरएसटीआई रूब्रिकेटर इंडेक्स | 610181 |
एनोटेशन (दायरा) | यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल कठोरता के निर्धारण के लिए एक जटिलमिति विधि निर्दिष्ट करता है। यह विधि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के साथ ट्रिलोन बी के एक मजबूत जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है। एक संकेतक की उपस्थिति में पीएच 10 पर ट्रिलोन बी के साथ नमूने का अनुमापन करके निर्धारण किया जाता है |
मानक का प्रकार | नियंत्रण के तरीकों के लिए मानक |
प्रतिस्थापन का पदनाम | गोस्ट 4151-48 |
मानक संदर्भ: GOST | गोस्ट 2874-54; गोस्ट 4979-49; गोस्ट 1770-64; गोस्ट 10394-63; गोस्ट 9876-61; गोस्ट 10652-63; गोस्ट 3773-60; गोस्ट 3760-64; गोस्ट 5456-65; गोस्ट 3118-67; गोस्ट 2053-66; गोस्ट 4233-66; गोस्ट 5962-67; गोस्ट 989-62 |
रोस्तेखरेगुलिरोवेनी विभाग | 420 - खाद्य उत्पादों, हल्के उद्योग और कृषि उत्पादन के मानकीकरण और प्रमाणन विभाग |
एमएनडी डेवलपर | रूसी संघ |
अंतिम संस्करण की तिथि | 01.09.2002 |
परिवर्तन की संख्या | संशोधन के साथ पुनः जारी करना। 1 |
पृष्ठों की संख्या (मूल) | 6 |
दर्जा | रूसी संघ में खोई हुई शक्ति |
उपयोग करने के लिए रूसी संघ के क्षेत्र पर | गोस्ट आर 52407-2005 |
GOST 4151-72
एसएसआर संघ का राज्य मानक
पेय जल
कुल कठोरता निर्धारित करने की विधि
निर्धारण की विधि
कुल कठोरता सामग्री का
परिचय दिनांक 01.01.74
यह अंतर्राष्ट्रीय मानक पीने के पानी पर लागू होता है और कुल कठोरता के निर्धारण के लिए एक जटिलमिति विधि निर्दिष्ट करता है।
यह विधि कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के साथ ट्रिलोन बी के एक मजबूत जटिल यौगिक के निर्माण पर आधारित है।
एक संकेतक की उपस्थिति में पीएच 10 पर ट्रिलोन बी के साथ नमूने का अनुमापन करके निर्धारण किया जाता है।
1. नमूना लेने के तरीके
1.1। पानी के नमूने GOST 2874 और GOST 4979 के अनुसार लिए जाते हैं।
1.2। कुल कठोरता निर्धारित करने के लिए पानी के नमूने की मात्रा कम से कम 250 सेमी 3 होनी चाहिए।
1.3। यदि नमूना लेने के दिन कठोरता का निर्धारण नहीं किया जा सकता है, तो पानी की मापी गई मात्रा, आसुत जल के साथ 1:1 पतला करके, अगले दिन तक निर्धारण के लिए छोड़ा जा सकता है।
कुल कठोरता निर्धारित करने के उद्देश्य से पानी के नमूने संरक्षित नहीं किए जाते हैं।
2. उपकरण, सामग्री और अभिकर्मक
GOST 1770 के अनुसार मापित प्रयोगशाला कांच के बर्तन की क्षमता: पिपेट 10, 25, 50 और 100 सेमी 3 बिना विभाजन के; ब्यूरेट 25 सेमी3.
250-300 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क।
GOST 25336 के अनुसार ड्रॉपर।
GOST 10652 के अनुसार ट्रिलोन बी (कॉम्प्लेक्सोन III, एथिलीनडायमिनेटेट्राएसेटिक एसिड का डिसोडियम नमक)।
GOST 3773 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड।
GOST 3760, 25% समाधान के अनुसार पानी अमोनिया।
GOST 5456 के अनुसार हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोरिक एसिड।
GOST 3118 के अनुसार साइट्रिक एसिड।
GOST 2053 के अनुसार सोडियम सल्फाइड (सोडियम सल्फाइड)।
GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड।
GOST 5962 के अनुसार संशोधित एथिल अल्कोहल।
जिंक धातु दानेदार।
मैग्नीशियम सल्फेट - फिक्सेनल।
क्रोमोजेन ब्लैक स्पेशल ET-00 (संकेतक)।
क्रोम गहरा नीला अम्लीय (सूचक)।
विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड (विश्लेषणात्मक ग्रेड) के होने चाहिए
3. विश्लेषण की तैयारी
3.1। पानी के नमूनों को पतला करने के लिए कांच के उपकरण में दो बार आसुत जल का उपयोग किया जाता है।
3.2। तैयारी 0.05 एन. ट्रिलॉन बी समाधान
9.31 ग्राम ट्रिलोन बी को आसुत जल में घोलकर 1 डीएम 3 पर समायोजित किया जाता है। यदि घोल धुंधला हो तो उसे छान लिया जाता है। समाधान कई महीनों तक स्थिर रहता है.
3.3। बफर समाधान की तैयारी
10 ग्राम अमोनियम क्लोराइड (एनएच 4 सीएल) को आसुत जल में घोला जाता है, 25% अमोनिया घोल में से 50 सेमी 3 मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ 500 सेमी 3 तक लाया जाता है। अमोनिया के नुकसान से बचने के लिए घोल को कसकर बंद बोतल में संग्रहित किया जाना चाहिए।
3.4। संकेतकों की तैयारी
सूचक का 0.5 ग्राम बफर समाधान के 20 सेमी 3 में भंग कर दिया जाता है और एथिल अल्कोहल के साथ 100 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है। गहरे नीले क्रोमियम सूचक समाधान को बिना किसी परिवर्तन के लंबे समय तक संग्रहीत किया जा सकता है। काला क्रोमोजेन संकेतक समाधान 10 दिनों तक स्थिर रहता है। शुष्क संकेतक का उपयोग करने की अनुमति है। ऐसा करने के लिए, 0.25 ग्राम संकेतक को 50 ग्राम सूखे सोडियम क्लोराइड के साथ मिलाया जाता है, जिसे पहले मोर्टार में अच्छी तरह से पीस लिया जाता था।
3.5। सोडियम सल्फाइड घोल तैयार करना
5 ग्राम सोडियम सल्फाइड Na 2 SCH9H 2 O या 3.7 ग्राम Na 2 SCH5H 2 O को 100 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। घोल को रबर स्टॉपर वाली बोतल में संग्रहित किया जाता है।
3.6। हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन का घोल तैयार करना
1 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड NH 2 OHCHHCl को आसुत जल में घोलकर 100 सेमी 3 पर समायोजित किया जाता है।
3.7। 0.1 एन की तैयारी. जिंक क्लोराइड घोल
3.269 ग्राम दानेदार जस्ता का सटीक वजन 1:1 पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 30 सेमी 3 में घोल दिया जाता है। फिर आसुत जल के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रा को 1 डीएम 3 तक लाएं। सटीक 0.1 एन प्राप्त करें। समाधान। इस घोल को आधा पतला करने पर 0.05 N प्राप्त होता है। समाधान। यदि नमूना गलत है (3.269 से अधिक या कम), तो सटीक 0.05 एन तैयार करने के लिए प्रारंभिक जस्ता समाधान के घन सेंटीमीटर की संख्या की गणना करें। घोल, जिसमें 1 डीएम 3 में 1.6345 ग्राम जिंक होना चाहिए।
3.8. तैयारी 0.05 एन. मैग्नीशियम सल्फेट समाधान
समाधान फिक्सैनल से तैयार किया जाता है, पानी की कठोरता निर्धारित करने के लिए अभिकर्मकों के सेट से जुड़ा होता है और 1 डीएम 3 0.01 एन समाधान तैयार करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। 0.05 एन प्राप्त करने के लिए। घोल, शीशी की सामग्री को आसुत जल में घोल दिया जाता है और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में घोल की मात्रा 200 सेमी 3 तक समायोजित कर दी जाती है।
3.9. ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता के लिए सुधार कारक निर्धारित करना
एक शंक्वाकार फ्लास्क में 10 सेमी 3 0.05 एन डालें। जिंक क्लोराइड घोल या 10 सेमी 3 0.05 एन. मैग्नीशियम सल्फेट घोल और आसुत जल से 100 सेमी 3 तक पतला करें। बफर समाधान के 5 सेमी 3, संकेतक की 5-7 बूंदें जोड़ें और ट्रिलोन बी के समाधान के साथ मजबूत झटकों के साथ अनुमापन करें जब तक कि समतुल्य बिंदु पर रंग न बदल जाए। जब गहरा नीला क्रोमियम संकेतक जोड़ा जाता है तो रंग बैंगनी रंग के साथ नीला होना चाहिए और जब काला क्रोमोजेन संकेतक जोड़ा जाता है तो हरा रंग के साथ नीला होना चाहिए।
अनुमापन एक नियंत्रण नमूने की पृष्ठभूमि के विरुद्ध किया जाना चाहिए, जो थोड़ा अतिरंजित नमूना हो सकता है।
सुधार कारक ( को) ट्रिलोन बी के समाधान की सामान्यता की गणना सूत्र द्वारा की जाती है
कहाँ वि- अनुमापन के लिए प्रयुक्त ट्रिलोन बी घोल की मात्रा, सेमी 3।
4. विश्लेषण का संचालन
4.1। पानी की कुल कठोरता के निर्धारण में बाधा आती है: तांबा, जस्ता, मैंगनीज और कार्बोनिक और बाइकार्बोनेट लवण की उच्च सामग्री। विश्लेषण के दौरान हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों का प्रभाव समाप्त हो जाता है।
100 सेमी 3 नमूनों के अनुमापन में त्रुटि 0.05 mol/m 3 है।
एक शंक्वाकार फ्लास्क में 100 सेमी3 फ़िल्टर्ड परीक्षण पानी या आसुत जल के साथ 100 सेमी3 तक पतला एक छोटी मात्रा डालें। इस मामले में, ली गई मात्रा में कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के समकक्ष पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 mol से अधिक नहीं होनी चाहिए। फिर 5 सेमी 3 बफर घोल, इंडिकेटर की 5-7 बूंदें या सूखे सोडियम के साथ काले क्रोमोजेन इंडिकेटर के लगभग 0.1 ग्राम सूखे मिश्रण को मिलाएं और तुरंत 0.05 एन के मजबूत झटकों के साथ अनुमापन करें। ट्रिलॉन बी घोल को तब तक मिलाएं जब तक समतुल्य बिंदु पर रंग न बदल जाए (रंग हरे रंग के साथ नीला होना चाहिए)।
यदि अनुमापन के लिए 10 सेमी 3 से अधिक का उपयोग किया गया था, तो 0.05 एन। ट्रिलोन बी समाधान, यह इंगित करता है कि पानी की मापी गई मात्रा में, कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के बराबर पदार्थ की कुल मात्रा 0.5 मोल से अधिक है। ऐसे मामलों में, निर्धारण को दोहराया जाना चाहिए, पानी की एक छोटी मात्रा लेकर और आसुत जल के साथ इसे 100 सेमी 3 तक पतला करना चाहिए।
समतुल्य बिंदु पर धुंधला रंग परिवर्तन तांबे और जस्ता की उपस्थिति को इंगित करता है। हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों के प्रभाव को खत्म करने के लिए, अनुमापन के लिए मापे गए पानी के नमूने में 1-2 सेमी 3 सोडियम सल्फाइड घोल मिलाया जाता है, जिसके बाद ऊपर बताए अनुसार परीक्षण किया जाता है।
यदि, पानी की मापी गई मात्रा में एक बफर समाधान और एक संकेतक जोड़ने के बाद, अनुमापित समाधान धीरे-धीरे फीका पड़ जाता है, एक ग्रे रंग प्राप्त करता है, जो मैंगनीज की उपस्थिति को इंगित करता है, तो इस मामले में, 1% समाधान की पांच बूंदें होनी चाहिए अभिकर्मकों को जोड़ने से पहले अनुमापन के लिए लिए गए पानी के नमूने में हाइड्रोक्लोरिक एसिड हाइड्रॉक्सिलमाइन मिलाएं और फिर ऊपर बताए अनुसार कठोरता निर्धारित करें।
यदि अनुमापन समतुल्य बिंदु पर अस्थिर और धुंधले रंग के साथ अत्यधिक लंबा हो जाता है, जो पानी की उच्च क्षारीयता पर देखा जाता है, तो अनुमापन के लिए लिए गए पानी के नमूने में 0.1 एन अभिकर्मकों को जोड़ने से इसका प्रभाव समाप्त हो जाता है। पानी की क्षारीयता को बेअसर करने के लिए आवश्यक मात्रा में हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, इसके बाद घोल को 5 मिनट तक उबालें या हवा में उड़ाएँ। उसके बाद, एक बफर समाधान, एक संकेतक जोड़ा जाता है, और फिर कठोरता निर्धारित की जाती है, जैसा कि ऊपर बताया गया है।
5. परिणामों को संसाधित करना
5.1। पानी की कुल कठोरता ( एक्स), मोल / मी 3, सूत्र द्वारा गणना की गई
कहाँ वि- अनुमापन के लिए प्रयुक्त ट्रिलोन बी घोल की मात्रा, सेमी 3;
को- ट्रिलोन बी समाधान की सामान्यता में सुधार कारक;
वी- निर्धारण के लिए लिए गए पानी की मात्रा, सेमी 3।
बार-बार निर्धारण के बीच विसंगति 2 रिले से अधिक नहीं होनी चाहिए। %.
(संशोधित संस्करण, रेव. नंबर 1)।
सूचना डेटा
1. यूएसएसआर के मंत्रिपरिषद की राज्य मानक समिति के दिनांक 09.10.72 नंबर 1855 के डिक्री द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया
2. GOST 4151-48 बदलें
3. संदर्भ विनियम और तकनीकी दस्तावेज़
आइटम नंबर |
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गोस्ट 1770-74 |
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गोस्ट 2053-77 |
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गोस्ट 2874-82 |
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गोस्ट 3118-77 |
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गोस्ट 3760-79 |
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गोस्ट 3773-72 |
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गोस्ट 4233-77 |
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गोस्ट 4979-49 |
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गोस्ट 5456-79 |
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गोस्ट 5962-67 |
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गोस्ट 10652-73 |
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गोस्ट 25336-82 |
4. वैधता अवधि की सीमा 25 दिसंबर 1991 संख्या 2120 के यूएसएसआर के राज्य मानक के डिक्री द्वारा हटा दी गई थी
5. जून 1988 में अनुमोदित संशोधन संख्या 1 के साथ पुनर्प्रकाशन (आईयूएस 11-88)
GOSTs, TU, मानकों, मानदंडों और नियमों की निर्देशिका। SNiP, SanPiN, प्रमाणन, विशिष्टताएँऐसा माना जाता है कि कठोर पानी स्वाद में अप्रिय होता है और केतली और अन्य हीटिंग उपकरणों के अंदर स्केल की घनी परत से आसानी से पहचाना जा सकता है। इस बीच, प्रयोगशाला स्थितियों में, मैग्नीशियम और कैल्शियम लवण की सांद्रता मापने वाले उपकरणों और सहायक अभिकर्मकों के एक पूरे सेट का उपयोग करके निर्धारित की जाती है।
जल की कठोरता का निर्धारण जल उपचार के मुख्य चरणों में से एक है। कैल्शियम और मैग्नीशियम लवण की सांद्रता को मापने के लिए, प्रयोगशाला रसायनज्ञ केवल GOST आवश्यकताओं द्वारा अनुमोदित उपकरणों और संकेतकों का उपयोग करते हैं। आरंभ करने के लिए: पानी की कठोरता क्या है और घर पर इसका पता कैसे लगाया जाए।
आज तक, कठोरता निर्धारित करने के लिए निम्नलिखित तरीकों को सबसे विश्वसनीय माना जाता है:
कुल और अस्थायी कठोरता का पता लगाने के लिए कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक विधि,
परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री विधि
द्वारारूस में पानी की अम्लता और कठोरता का मानचित्रआप अपने क्षेत्र के लिए अनुमानित संकेतकों का अनुमान लगा सकते हैं।
GOST के अनुसार पानी की कुल कठोरता का निर्धारण कैसे करें?
प्रयोगशाला में पानी की कुल कठोरता को निर्धारित करने के लिए, कार्बनिक अभिकर्मकों (कॉम्प्लेक्सों) (1) के साथ विश्लेषण किए गए आयनों के जटिल यौगिकों के गठन के आधार पर, एक कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक विधि का उपयोग किया जाता है। काम शुरू करने से पहले, नमूना को एरियोक्रोम ब्लैक टी इंडिकेटर के अल्कोहल समाधान या सोडियम क्लोराइड और कैल्शियम के सूखे मिश्रण से पतला किया जाता है। ट्रिलोन बी को वाइन-रेड घोल में बूंद-बूंद करके मिलाया जाता है। कुल कठोरता के मूल्य की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:
जो=Nx*Vx*1000/V1
(ट्रिलोन बी समाधान की एन-सामान्यता, ट्रिलोन बी समाधान की वी-मात्रा, वी1-नमूना मात्रा)।
संदर्भ के लिए: अनुमापन (अनुमापांक विश्लेषण) किसी पदार्थ की सामग्री की मात्रात्मक गणना की एक विधि है जो ज्ञात एकाग्रता के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करती है।
GOST के अनुसार पानी की अस्थायी कठोरता की जाँच कैसे करें?
अनुमापन और वर्णमिति विधि की सहायता से आप न केवल कुल का मान, बल्कि अस्थायी कठोरता का भी पता लगा सकते हैं। ऐसा करने के लिए, परीक्षण नमूनों को एक संकेतक (मिथाइल ऑरेंज) के साथ जोड़ा जाता है, जिसके बाद संदर्भ नमूने को एक सफेद पृष्ठभूमि में ले जाया जाता है, और दूसरी टेस्ट ट्यूब को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ तब तक शीर्षक दिया जाता है जब तक कि नारंगी-लाल रंग दिखाई न दे। "हॉजपॉज" की आवश्यक मात्रा की गणना करके, पानी की अस्थायी कठोरता निर्धारित करें।
सूत्र:
एचवीआर = एन एचसीएल * वी एचसीएल * 1000 / वी1
(हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल की एन-सामान्यता, हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल की वी-मात्रा, वी1-नमूना मात्रा)
प्रतिक्रिया समीकरण:
CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O
Ca(HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2
उच्च सटीकता के साथ पानी की कठोरता का निर्धारण कैसे करें?
कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए अनुमापन सबसे आम और सरल तरीकों में से एक है। पारंपरिक तरीकों के नुकसान में कम सटीकता शामिल है।
उच्च परिशुद्धता उपकरणों के सेवा कर्मी न्यूनतम त्रुटियों के साथ पानी की कठोरता की जांच करना जानते हैं। कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की सांद्रता निर्धारित करने के लिए सबसे विश्वसनीय उपकरणों में से एक का एक आकर्षक उदाहरण AKMS-1 है। संदर्भ मानों के साथ इलेक्ट्रोड संभावित अंतर की तुलना के परिणामों के अनुसार, डिवाइस स्वचालित रूप से डिस्प्ले पर विश्लेषण परिणाम प्रदर्शित करता है।
परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि अध्ययन किए गए रासायनिक तत्वों के परमाणुओं द्वारा प्रकाश के गुंजयमान अवशोषण पर आधारित है। इस पद्धति का लाभ उच्च सटीकता है। परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री का नुकसान आवश्यक उपकरणों की उच्च लागत है।
घरेलू उपकरणों का उपयोग करके कठोरता का पता कैसे लगाएं?
पानी की कठोरता निर्धारित करने के लिए, आप एक्वैरियम व्यापार में उपयोग किए जाने वाले उपकरणों और उपकरणों का उपयोग कर सकते हैं। टीडीएस मीटर 2% की सटीकता के साथ रीडिंग लेते हैं।
ऐसे उपकरण के संचालन का सिद्धांत विद्युत चालकता और घुले हुए कैल्शियम और मैग्नीशियम लवण की मात्रा के बीच सीधे संबंध पर आधारित है।
कारखानों और उद्यमों के साथ-साथ उपचार सुविधाओं की प्रयोगशाला स्थितियों में, सबसे सटीक परिणाम कई प्रयोगों के परिणाम माने जाते हैं जो "लक्ष्य" घटकों या प्रदूषक कणों की एकाग्रता की गणना करने की विधि में भिन्न होते हैं।
प्रयुक्त स्रोत.
प्रतिलिपि
1 GOST पीने का पानी। कठोरता निर्धारित करने के तरीके समूह H09 अंतरराज्यीय मानक परिचय की तिथि प्रस्तावना अंतरराज्यीय मानकीकरण पर काम करने के लक्ष्य, बुनियादी सिद्धांत और बुनियादी प्रक्रिया GOST "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। बुनियादी प्रावधान" और GOST "अंतरराज्यीय मानकीकरण प्रणाली। अंतरराज्यीय मानक" द्वारा स्थापित की जाती हैं। अंतरराज्यीय मानकीकरण के लिए नियम और सिफारिशें। नियम विकास, अपनाना, लागू करना, अद्यतन करना और रद्द करना" सीमित देयता कंपनी "रक्षक" द्वारा बंद संयुक्त स्टॉक कंपनी "अनुसंधान और जल नियंत्रण केंद्र" 2 के साथ मिलकर तैयार किए गए मानक 1 के बारे में जानकारी संघीय द्वारा प्रस्तुत की गई तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी एजेंसी (रोसस्टैंडर्ट) 3 मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन पर अंतरराज्यीय परिषद द्वारा स्वीकृत (पत्राचार द्वारा, प्रोटोकॉल दिनांक 3 दिसंबर 2012 एन 54) मानक को अपनाने के लिए मतदान किया गया: एमके के अनुसार देश का संक्षिप्त नाम (आईएसओ 3166) एमके के अनुसार देश कोड (आईएसओ 3166) राष्ट्रीय मानकीकरण निकाय का संक्षिप्त नाम आर्मेनिया एएम आर्मेनिया गणराज्य की अर्थव्यवस्था मंत्रालय बेलारूस बेलारूस गणराज्य के राज्य मानक द्वारा कजाकिस्तान केजेड कजाकिस्तान गणराज्य के राज्य मानक किर्गिस्तान केजी किर्गिज़स्टैंडआर्ट मोल्दोवा एमडी मोल्दोवा-मानक रूसी संघ आरयू रोसस्टैंडआर्ट ताजिकिस्तान टीजे ताजिकस्टैंडआर्ट उज़्बेकिस्तान यूजेड उज़स्टैंडर्ट 4 यह मानक अंतरराष्ट्रीय मानकों आईएसओ 6059:1984 के मुख्य नियामक प्रावधानों को ध्यान में रखता है पानी की गुणवत्ता - कैल्शियम और मैग्नीशियम के योग का निर्धारण - ईडीटीए अनुमापांक विधि (जल) गुणवत्ता। कैल्शियम और मैग्नीशियम की कुल सामग्री का निर्धारण। ईडीटीए का उपयोग करते हुए टिट्रामेट्रिक विधि), आईएसओ 7980:1986 पानी की गुणवत्ता - कैल्शियम और मैग्नीशियम का निर्धारण - परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्रिक विधि (पानी की गुणवत्ता। कैल्शियम और मैग्नीशियम का निर्धारण। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्रिक)
2 विधि). अनुरूपता की डिग्री - गैर-समकक्ष (एनईक्यू) मानक GOST R के आवेदन के आधार पर तैयार किया गया था, तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश दिनांक 12 दिसंबर, 2012 एन 1899-सेंट, अंतरराज्यीय मानक में डाल दिया गया था 1 जनवरी 2014 से रूसी संघ के राष्ट्रीय मानक के रूप में प्रभावी। 6 पहली बार पेश किया गया इस मानक में परिवर्तनों के बारे में जानकारी वार्षिक प्रकाशित सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की जाती है, और परिवर्तनों और संशोधनों का पाठ - में मासिक प्रकाशित सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक"। इस मानक के संशोधन (प्रतिस्थापन) या रद्दीकरण के मामले में, एक संबंधित सूचना मासिक प्रकाशित सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" में प्रकाशित की जाएगी। प्रासंगिक जानकारी, अधिसूचना और पाठ सार्वजनिक सूचना प्रणाली में भी पोस्ट किए जाते हैं - इंटरनेट पर तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी की आधिकारिक वेबसाइट पर परिचय पानी की कठोरता विभिन्न उद्योगों में पानी के उपयोग को दर्शाने वाले मुख्य संकेतकों में से एक है। पानी की कठोरता गुणों का एक समूह है जो इसमें क्षारीय पृथ्वी तत्वों, मुख्य रूप से कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की सामग्री से निर्धारित होती है। पानी के पीएच और क्षारीयता के आधार पर, 10 एफ से ऊपर की कठोरता गर्म होने पर जल वितरण प्रणाली और स्केल में स्लैग के गठन का कारण बन सकती है। 5 एफ से कम कठोरता वाला पानी पानी के पाइपों के लिए संक्षारक हो सकता है। पानी की कठोरता इसके स्वाद गुणों के संदर्भ में मानव उपभोग के लिए प्रयोज्यता को भी प्रभावित कर सकती है। कठोरता के कॉम्प्लेक्समेट्रिक (टाइट्रीमेट्रिक) निर्धारण में, एल्यूमीनियम, कैडमियम, सीसा, लोहा, कोबाल्ट, तांबा, मैंगनीज, टिन और जस्ता आयन समतुल्य बिंदु की स्थापना को प्रभावित करते हैं और निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं। ऑर्थोफॉस्फेट और कार्बोनेट आयन अनुमापन स्थितियों के तहत कैल्शियम को अवक्षेपित कर सकते हैं। कुछ कार्बनिक पदार्थ भी निर्धारण में हस्तक्षेप कर सकते हैं। यदि हस्तक्षेप करने वाले प्रभाव को समाप्त नहीं किया जा सकता है, तो परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री विधियों का उपयोग करके कठोरता को निर्धारित करने की सिफारिश की जाती है। यह मानक GOST के अनुसार कठोरता की डिग्री (H) के माध्यम से पानी की कठोरता (कठोरता इकाइयों) की मात्रा के साथ-साथ कंटेनरों में पैक किए गए पीने के पानी को ध्यान में रखते हुए, पानी की कठोरता का निर्धारण करने के लिए विभिन्न तरीकों के उपयोग का प्रावधान करता है और स्थापित करता है। निर्धारण के लिए निम्नलिखित विधियाँ
3 कंटेनरों में पैक किए गए लोगों सहित, और पानी की कठोरता का निर्धारण करने के लिए निम्नलिखित तरीकों को स्थापित करता है: - कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक विधि (विधि ए); - परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री के तरीके (विधि बी और सी)। विधि बी का उपयोग कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए किया जाता है। विधि बी कठोरता का निर्धारण करने के लिए अन्य तरीकों के संबंध में एक मध्यस्थता है। 2 मानक संदर्भ यह मानक निम्नलिखित अंतरराज्यीय मानकों के लिए मानक संदर्भ का उपयोग करता है: GOST प्रकृति संरक्षण। जलमंडल। सतह और समुद्री जल, बर्फ और वायुमंडलीय वर्षा के नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएं GOST (आईएसओ, आईएसओ) प्रयोगशाला कांच के बर्तनों को मापना। सिलेंडर, बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. सोडियम सल्फाइड 9-पानी। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. हाइड्रोक्लोरिक एसिड। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. अमोनिया पानी. निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. अमोनियम क्लोराइड। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. सोडियम क्लोराइड। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. सोडियम हाइड्रॉक्साइड। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. नाइट्रिक एसिड। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड। निर्दिष्टीकरण GOST तकनीकी विघटित और गैसीय एसिटिलीन। निर्दिष्टीकरण GOST आसुत जल। निर्दिष्टीकरण GOST अभिकर्मकों. एथिलीनडायमाइन-एन,एन,एन,एन-टेट्राएसिटिक एसिड 2-जलीय (ट्रिलोन बी) का डिसोडियम नमक। विशिष्टताएँ GOST ISO/IEC परीक्षण और अंशांकन प्रयोगशालाओं की क्षमता के लिए सामान्य आवश्यकताएँ GOST औद्योगिक शुद्धता। संपीड़ित हवा। संदूषण वर्ग GOST संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल। विशेष विवरण GOST पीने का पानी। स्ट्रोंटियम GOST प्रयोगशाला के कांच के बर्तन और उपकरण की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने की विधि। प्रकार, बुनियादी
4 पैरामीटर और आयाम GOST (आईएसओ) प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। एक मार्क गोस्ट (आईएसओ) प्रयोगशाला कांच के बर्तन के साथ पिपेट। पिपेट्स ने स्नातक किया। भाग 1. सामान्य आवश्यकताएँ GOST (ISO) प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। ब्यूरेट्स। भाग 1. सामान्य आवश्यकताएँ GOST जल। GOST पेयजल के नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएँ। नमूना GOST जल। GOST कठोरता इकाई पीने का पानी। चालू वर्ष के 1 जनवरी तक परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा तत्वों की सामग्री का निर्धारण, और चालू वर्ष में प्रकाशित संबंधित मासिक प्रकाशित सूचना सूचकांक के अनुसार। यदि संदर्भ मानक को प्रतिस्थापित (संशोधित) किया जाता है, तो इस मानक का उपयोग करते समय, आपको प्रतिस्थापित (संशोधित) मानक द्वारा निर्देशित किया जाना चाहिए। यदि संदर्भित मानक को प्रतिस्थापन के बिना रद्द कर दिया जाता है, तो जिस प्रावधान में इसका संदर्भ दिया गया है वह इस सीमा तक लागू होता है कि यह संदर्भ प्रभावित नहीं होता है। 3 नमूना नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएं - GOST 31861, GOST और GOST के अनुसार एक कंटेनर में विधि ए के अनुसार विश्लेषण के लिए कम से कम 400 मिलीलीटर और विधि बी और सी के अनुसार विश्लेषण के लिए कम से कम 200 मिलीलीटर की मात्रा के साथ एक नमूना लिया जाता है। बहुलक सामग्री या कांच से बना। पानी के नमूने का शेल्फ जीवन 24 घंटे से अधिक नहीं है। नमूने के शेल्फ जीवन को बढ़ाने के लिए और पानी से कैल्शियम कार्बोनेट की वर्षा को रोकने के लिए (जो भूजल या बोतलबंद पानी के लिए विशिष्ट है), नमूने को एसिड से पीएच तक अम्लीकृत किया जाता है<2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
5 * रूसी संघ में - GOST R की आवश्यकताओं के अनुसार "कंटेनरों में पैक किया गया पीने का पानी। सामान्य तकनीकी स्थितियाँ" - एक अंतरराज्यीय मानक में फिर से जारी किया जाता है। 4 कॉम्प्लेक्समेट्रिक विधि (विधि ए) 4.1 विधि का सार यह विधि क्षारीय पृथ्वी तत्वों के आयनों के साथ ट्रिलोन बी के जटिल यौगिकों के निर्माण पर आधारित है। एक संकेतक की उपस्थिति में पीएच = 10 पर ट्रिलोन बी के समाधान के साथ नमूने का अनुमापन करके निर्धारण किया जाता है। सबसे कम निर्धारित पानी की कठोरता 0.1 जे है। यदि परीक्षण नमूने को संरक्षण के लिए अम्लीकृत किया गया था या नमूने में अम्लीय वातावरण है, तो सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान (सेमी) को नमूना एलिकोट में पीएच = 6-7 में जोड़ा जाता है। यदि पानी के नमूने में अत्यधिक क्षारीय वातावरण है, तो नमूने के एलिकोट में पीएच = 6-7 पर एक हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान (सेमी) जोड़ा जाता है। पीएच नियंत्रण यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर या पीएच मीटर का उपयोग करके किया जाता है। पानी से कार्बोनेट और बाइकार्बोनेट आयनों को हटाने के लिए (जो भूमिगत या बोतलबंद पानी के लिए विशिष्ट है), पीएच = 6-7 पर हाइड्रोक्लोरिक एसिड के समाधान के नमूने के एलिकोट में हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ने के बाद, इसे उबाला जाता है या हवा के साथ उड़ाया जाता है या कार्बन डाइऑक्साइड गैस को हटाने के लिए किसी भी अक्रिय गैस को कम से कम पांच मिनट तक रखें। पानी की क्षारीय प्रतिक्रिया पानी में महत्वपूर्ण मात्रा में कार्बोनेट की उपस्थिति के लिए एक मानदंड के रूप में काम कर सकती है। पानी में 10 mg/dm3 से अधिक लौह आयनों की उपस्थिति; तांबा, कैडमियम, कोबाल्ट, सीसा के प्रत्येक आयन का 0.05 mg/dm3 से अधिक; मैंगनीज (II), एल्यूमीनियम, जस्ता, कोबाल्ट, निकल, टिन के प्रत्येक आयन के 0.1 mg / dm3 से अधिक, साथ ही 200 F से अधिक का रंग और बढ़ी हुई मैलापन के कारण समतुल्य बिंदु पर एक अस्पष्ट रंग परिवर्तन होता है अनुमापन और कठोरता के निर्धारण के परिणामों के अधिक आकलन की ओर ले जाता है। ऑर्थोफॉस्फेट और कार्बोनेट आयन pH=10 पर अनुमापन स्थितियों के तहत कैल्शियम को अवक्षेपित कर सकते हैं। पानी में मौजूद जिंक के प्रभाव को 200 mg/dm तक, एल्युमीनियम, कैडमियम, लेड को 20 mg/dm तक, आयरन को 5 mg/dm तक, मैंगनीज, कोबाल्ट, कॉपर, निकल को 1 mg/dm तक कम करने के लिए। सूचक को पेश करने से पहले नमूना विभाज्य में 2 मिलीलीटर सोडियम सल्फाइड समाधान (सेमी) जोड़ें; मैंगनीज के प्रभाव को 1 मिलीग्राम/डीएम, लौह, एल्यूमीनियम को 20 मिलीग्राम/डीएम, तांबे को 0.3 मिलीग्राम/डीएम तक कम करने के लिए हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड घोल (सेमी) की 5 से 10 बूंदें मिलाएं। नमूने की गंदलापन (निलंबित पदार्थ) को 0.45 µm के छिद्र व्यास वाले झिल्ली फिल्टर या नीले टेप राख रहित पेपर फिल्टर के माध्यम से निस्पंदन द्वारा समाप्त किया जाता है। यदि पानी की कठोरता का निर्धारित मूल्य इसकी अनुमति देता है, तो विश्लेषण के दौरान नमूने को 4.5 के अनुसार पतला करके रंग और अन्य कारकों के प्रभाव को समाप्त कर दिया जाता है। नोट नमूने के निस्पंदन से पानी की कठोरता, विशेषकर क्षारीय पानी का कम आकलन हो सकता है। यदि हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों को समाप्त नहीं किया जा सकता है, तो कठोरता का निर्धारण किया जाता है
परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री की 6 विधियाँ। 4.2 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक, सामग्री 0.95 के विश्वास स्तर पर प्रमाणित मूल्य की सापेक्ष त्रुटि के साथ पानी की कठोरता (कुल कठोरता) की संरचना का राज्य (अंतरराज्यीय) मानक नमूना (जीएसओ), ± 1.5 से अधिक नहीं %. प्रयोगशाला तराजू* 220 ग्राम की अधिकतम वजन सीमा के साथ, ±0.75 मिलीग्राम की अधिकतम अनुमेय पूर्ण त्रुटि सीमा के साथ वजन सटीकता सुनिश्चित करता है। * GOST R "गैर-स्वचालित तराजू। भाग 1। मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी आवश्यकताएँ। परीक्षण" रूसी संघ में लागू है। किसी भी प्रकार का पीएच मीटर। प्रथम सटीकता वर्ग के GOST के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क। पिपेट को GOST सटीकता वर्ग के अनुसार स्नातक किया जाता है या पिपेट को GOST सटीकता वर्ग के अनुसार एक अंक के साथ स्नातक किया जाता है। 25 सेमी और (या) 10 सेमी की क्षमता के साथ प्रथम सटीकता वर्ग के GOST के अनुसार ब्यूरेट। GOST के अनुसार मापने वाले सिलेंडर (बीकर) GOST के अनुसार फ्लैट-तले या शंक्वाकार फ्लास्क, GOST के अनुसार ड्रॉपर 2-50 XC प्रयोगशाला फ़नल के अनुसार GOST के अनुसार झिल्ली फिल्टर का उपयोग करके नमूनों को फ़िल्टर करने के लिए GOST डिवाइस के अनुसार रासायनिक गर्मी प्रतिरोधी चश्मा। 0.45 µm के छिद्र व्यास के साथ झिल्ली फिल्टर या डीशेड पेपर "ब्लू टेप"। कैबिनेट सुखाने वाली प्रयोगशाला, तापमान बनाए रखना (80 ± 5) सी। पीएच नियंत्रण के लिए यूनिवर्सल संकेतक पेपर। GOST 6709 के अनुसार आसुत जल और (या) बिडिस्टिल्ड जल (आसुत जल, कांच के कंटेनरों में पुनः आसुत जल)। एथिलीनडायमाइन-एन, एन, एन, एन-टेट्राएसिटिक एसिड के 2-जलीय डिसोडियम नमक के द्रव्यमान अंश के साथ ट्रिलोन बी की जीएसओ संरचना, 99.5% से कम नहीं या ट्रिलोन बी या ट्रिलोन बी (एथिलीनडायमाइन-एन) के मानक टिटर (फिक्सनल) ,एन,एन, एन-टेट्राएसिटिक एसिड डिसोडियम नमक 2-जलीय) GOST 10652 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड। या एच.एच. सापेक्ष त्रुटि के साथ मैग्नीशियम आयनों के जलीय घोल की संरचना का जीएसओ
आत्मविश्वास स्तर पर 7 प्रमाणित मूल्य मानक टिटर (फिक्सनल) सल्फेट (सल्फेट) मैग्नीशियम। 0.95 ±1.0% या 0.1 मोल/डीएम की दाढ़ सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड या नाइट्रिक एसिड के मानक अनुमापांक (फिक्सनाल) से अधिक नहीं। GOST संकेतक एरीओक्रोम ब्लैक टी (क्रोमोजेनिक ब्लैक ईटी) या क्रोमिक डार्क ब्लू एसिड (एसिड क्रोमिक ब्लू टी) के अनुसार रेक्टिफाइड एथिल अल्कोहल। GOST 3773 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड GOST 3760 (25%) के अनुसार जल अमोनिया, रासायनिक रूप से शुद्ध GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध, या GOST 4461 के अनुसार नाइट्रिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध। GOST 4328 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड, रासायनिक रूप से शुद्ध GOST 4233 के अनुसार सोडियम क्लोराइड, रासायनिक रूप से शुद्ध GOST 2053 के अनुसार सोडियम सल्फाइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड GOST 5456 के अनुसार हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड। या एच.एच. ध्यान दें - इसे आयातित सहित अन्य माप उपकरणों, उपकरणों और अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी तकनीकी और मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं संकेतित से भी बदतर नहीं हैं। 4.3 समाधान और संकेतकों की तैयारी 25 एमएमओएल / डीएम ट्रिलोन बी के मोलर सांद्रण के साथ ट्रिलोन बी के घोल को दो घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया जाता है, 9.31 ग्राम वजन किया जाता है, 1000 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, गर्म में घोल दिया जाता है। 40 C से 60 C तक बिडिस्टिल्ड पानी और घोल को कमरे के तापमान तक ठंडा करने के बाद, बिडिस्टिल्ड पानी से निशान को पतला करें। एक नमूने से तैयार ट्रिलोन बी समाधान (4.4 देखें) की एकाग्रता के लिए समायोजन कारक, मैग्नीशियम सल्फेट समाधान (सेमी) के अनुसार निर्धारित किया गया है। ट्रिलॉन बी की जीएसओ संरचना या ट्रिलॉन बी के मानक टिटर (फिक्सनल) से एक समाधान उपयोग के निर्देशों के अनुसार तैयार किया जाता है, इसे आवश्यक एकाग्रता में पतला किया जाता है। ट्रिलॉन बी समाधान 6 महीने के भीतर उपयोग के लिए उपयुक्त है। महीने में कम से कम एक बार सुधार कारक के मूल्य की जांच करने की सिफारिश की जाती है। 25 mmol/dm की दाढ़ सांद्रता के साथ मैग्नीशियम आयन समाधान। आवश्यक सांद्रता तक पतला करना आवश्यक है। नोट - यदि प्रयुक्त मानक टाइटर्स (निश्चित चैनल) या रचना के जीएसओ में
8 जलीय घोल, किसी पदार्थ की सांद्रता सामान्यताओं (n), mg/dm, g/m, आदि में व्यक्त की जाती है, mol/dm बफर समाधान pH=(10±0.1) में पदार्थ की सांद्रता की पुनर्गणना करना आवश्यक है ) 10 ग्राम अमोनियम क्लोराइड को 500 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, इसे घोलने के लिए 100 सेमी3 बिडिस्टिल्ड पानी मिलाया जाता है और 25% जलीय अमोनिया के 50 सेमी3 को अच्छी तरह मिलाया जाता है और बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान पर लाया जाता है। यदि पॉलिमर सामग्री से बने कसकर बंद कंटेनर में संग्रहित किया जाए तो बफर समाधान 2 महीने तक उपयोग के लिए उपयुक्त है। बफर समाधान का उपयोग करने से पहले समय-समय पर पीएच मीटर का उपयोग करके उसके पीएच की जांच करने की सिफारिश की जाती है। यदि पीएच मान 0.2 पीएच इकाइयों से अधिक बदल गया है, तो एक नया बफर समाधान तैयार करें संकेतक संकेतक समाधान अच्छी तरह से मिलाएं और 80 मिलीलीटर एथिल अल्कोहल जोड़ें। गहरे रंग के कांच के कंटेनर में संग्रहित करने पर यह घोल 10 दिनों के भीतर उपयोग के लिए उपयुक्त हो जाता है। एरियोक्रोम ब्लैक टी इंडिकेटर के बजाय क्रोम डार्क ब्लू एसिड इंडिकेटर का उपयोग करने की अनुमति है, जिसका समाधान इसी तरह तैयार किया जाता है। इस समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने से अधिक नहीं है। सूचक का सूखा मिश्रण सूचक का सूखा मिश्रण निम्नलिखित अनुक्रम में तैयार किया जाता है: 0.25 ग्राम ब्लैक टी एरियोक्रोम को चीनी मिट्टी के मोर्टार में 50 ग्राम सोडियम क्लोराइड के साथ मिलाया जाता है और अच्छी तरह से मिलाया जाता है ज़मीन। मिश्रण एक वर्ष के लिए उपयोग के लिए उपयुक्त है जब इसे एक गहरे कांच के कंटेनर में संग्रहीत किया जाता है हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड समाधान 100 मिलीलीटर घोल तैयार करने के लिए, 1 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड () को 100 मिलीलीटर बिडिस्टिल पानी में घोल दिया जाता है। समाधान 2 महीने के भीतर उपयोग के लिए उपयुक्त है। सोडियम सल्फाइड समाधान 100 मिलीलीटर घोल तैयार करने के लिए, 5 ग्राम सोडियम सल्फाइड या 3.5 ग्राम को 100 मिलीलीटर बिडिस्टिल पानी में घोल दिया जाता है। निर्धारण के दिन घोल तैयार किया जाता है। 0.1 mol/dm की दाढ़ सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल
9 1000 मिलीलीटर की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, बिडिस्टिल्ड पानी से आधा भरा हुआ, 8 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें और बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान पर लाएं। समाधान का शेल्फ जीवन 6 महीने से अधिक नहीं है। एक मानक टिटर (फिक्सनल) से एक एसिड समाधान की तैयारी इसकी तैयारी के निर्देशों के अनुसार की जाती है। 0.2 मोल / डीएम की दाढ़ सांद्रता के साथ सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान 1000 मिलीलीटर समाधान तैयार करने के लिए, 8 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड होता है। एक गिलास में रखें, बिडिस्टिल्ड पानी में घोलें, घोल को ठंडा करने के बाद 1000 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें और बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान पर पतला करें। बहुलक सामग्री से बने कंटेनर में समाधान का शेल्फ जीवन 6 महीने से अधिक नहीं है। 4.4 ट्रिलोन बी समाधान की एकाग्रता के लिए सुधार कारक की स्थापना 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले एक शंक्वाकार फ्लास्क में, 10.0 मिलीलीटर मैग्नीशियम आयन समाधान (सेमी) जोड़ें, 90 मिलीलीटर बिडिस्टिल्ड पानी, 5 मिलीलीटर बफर समाधान (सेमी) जोड़ें। , इंडिकेटर सॉल्यूशन (सेमी) की 5 से 7 बूंदें या इंडिकेटर ड्राई मिक्स (एमएल) के 0.05 से 0.1 ग्राम तक और तुरंत ट्रिलोन बी सॉल्यूशन (एमएल) के साथ टाइट्रेट करें जब तक कि वाइन-रेड (लाल-) के बराबर बिंदु पर रंग न बदल जाए। संकेतक एरीओक्रोम ब्लैक टी का उपयोग करते समय बैंगनी) से नीला (हरे रंग की टिंट के साथ), और संकेतक क्रोम का उपयोग करते समय गहरे नीले एसिड से नीला (नीला बैंगनी)। अनुमापन की शुरुआत में ट्रिलोन बी का घोल लगातार हिलाते हुए काफी तेजी से डाला जाता है। फिर, जब घोल का रंग बदलने लगता है, तो ट्रिलोन बी घोल धीरे-धीरे मिलाया जाता है। समतुल्य बिंदु तब पहुँचता है जब रंग बदलता है, जब ट्रिलोन बी घोल की बूंदें मिलाने पर घोल का रंग बदलना बंद हो जाता है। अनुमापन एक अनुमापित नियंत्रण नमूने की पृष्ठभूमि के खिलाफ किया जाता है। नियंत्रण नमूने के रूप में थोड़े अतिरंजित परीक्षण नमूने का उपयोग किया जा सकता है। परिणाम को कम से कम दो निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है। सुधार कारक का मान 1.00±0.03 के बराबर होना चाहिए। ट्रिलोन बी समाधान की सांद्रता के सूत्र के लिए सुधार कारक की गणना इस प्रकार की जाती है, (1) अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा कहां है, सेमी, 10 मैग्नीशियम आयन समाधान (सेमी) की मात्रा है, नोट देखें - जब समाधान तैयार करते समय, यदि निर्धारित कठोरता मान 1 एफ से अधिक है, तो इसे बिडिस्टिल पानी के बजाय आसुत पानी का उपयोग करने की अनुमति है।
10 4.5 निर्धारण प्रक्रिया दो निर्धारण करें, जिसके लिए विश्लेषण किए गए पानी के नमूने को दो भागों में विभाजित किया गया है। 250 मिलीलीटर की क्षमता वाले फ्लास्क में, 100 मिलीलीटर की मात्रा के साथ विश्लेषण किए गए पानी के नमूने के विभाज्य के पहले भाग को रखें , एक बफर समाधान (सेमी) के 5 मिलीलीटर, एक संकेतक समाधान (सेमी) की 5 से 7 बूंदों से या सूचक सूखे मिश्रण (सेमी) के 0.05 से 0.1 ग्राम तक और ट्रिलोन बी (सेमी) के समाधान के साथ अनुमापन, जैसा कि वर्णित है नमूने के 100 मिलीलीटर एलिकोट के दूसरे भाग को 250 मिलीलीटर फ्लास्क में रखा जाता है, 5 मिलीलीटर बफर घोल डाला जाता है, एक संकेतक घोल की 5 से 7 बूंदें या एक सूचक के सूखे मिश्रण के 0.05 से 0.1 ग्राम डाले जाते हैं। ट्रिलोन बी समाधान, जो पहले अनुमापन (सेमी) के लिए उपयोग किए गए से 0.5 सेमी कम लिया जाता है, जल्दी और अच्छी तरह से मिलाएं और 4.4 में वर्णित अनुसार अनुमापन (टाइट्रेट) करें। नोट 1 समतुल्य बिंदु पर संकेतक के रंग में एक अस्पष्ट परिवर्तन, या रंग में ग्रे में परिवर्तन, हस्तक्षेप करने वाले पदार्थों की उपस्थिति को इंगित करता है। हस्तक्षेपकारी प्रभावों का उन्मूलन - 4.1 के अनुसार। यदि हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों को समाप्त नहीं किया जा सकता है, तो कठोरता का निर्धारण परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री के तरीकों से किया जाता है (धारा 5 देखें)। 2 यदि ट्रिलोन बी समाधान की खपत 20 सेमी3 से अधिक है - 25 सेमी3 या 9 सेमी3 की क्षमता वाले ब्यूरेट का उपयोग करते समय - 10 सेमी3 की क्षमता वाले ब्यूरेट का उपयोग करते समय, तो बिडिस्टिल्ड पानी जोड़ने से विश्लेषण किए गए नमूने की मात्रा कम हो जाती है इसे 100 सेमी3 की मात्रा में डालें। पानी के रंग के प्रभाव को खत्म करने के लिए नमूना विभाज्य को भी कम किया जाता है। 3 यदि ट्रिलोन बी घोल की खपत 1 सेमी3 से कम है - 25 सेमी3 या 0.5 सेमी3 से कम क्षमता वाले ब्यूरेट का उपयोग करते समय - 10 सेमी3 की क्षमता वाले ब्यूरेट का उपयोग करते समय, तो समाधान का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है ट्रिलोन बी क्रमशः 5 mmol/dm3 या 2.5 mmol/dm3 की मोलर सांद्रता के साथ। ट्रिलोन बी घोल को 5 या 10 बार पतला किया जाता है। 4.6 निर्धारण के परिणामों को संसाधित करना पानी की कठोरता, डब्ल्यू, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है - संरक्षण के दौरान प्रारंभिक जल नमूने का तनुकरण कारक (आमतौर पर 1);
11 - ट्रिलोन बी समाधान की एकाग्रता में सुधार कारक, सूत्र (1) द्वारा गणना की गई; - अनुमापन के लिए प्रयुक्त ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा, सेमी; - विश्लेषण के लिए लिए गए पानी के नमूने की मात्रा, सेमी माप का परिणाम दो निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य है। निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता का मूल्यांकन इस स्थिति के आधार पर किया जाता है: पुनरावृत्ति सीमा कहां है (तालिका 1 देखें);, (3) और निर्धारण के परिणाम 4.5.3, जी के अनुसार हैं। दो परिणाम निर्दिष्ट मान से अधिक हो जाते हैं, तो पानी की कठोरता का निर्धारण दोहराया जाता है। इस मामले में, स्वीकृति परीक्षण के अनुसार किया जाता है। 4.7 मेट्रोलॉजिकल विशेषताएँ विधि 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ, तालिका 1 में दिए गए मानों से अधिक नहीं होने वाली मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के साथ माप परिणाम प्रदान करती है। तालिका 1 कठोरता माप सीमा, डब्ल्यू 0.1 से 0.4 तक सम्मिलित। सटीकता संकेतक (अंतराल की सीमाएं * जिसमें त्रुटि 0.95 की विश्वास संभावना के साथ है), एफ दोहराव सीमा, एफ पुनरुत्पादन सीमा, एफ 0.05 0.05 0.07 सेंट 0.4 0.15 0.1 0, 21 * के निर्दिष्ट संख्यात्मक मान त्रुटि के लिए अंतराल की सीमाएं 2 के कवरेज कारक पर विस्तारित अनिश्चितता (सापेक्ष इकाइयों में) के संख्यात्मक मानों से मेल खाती हैं। अनिश्चितता का मूल्यांकन संकेत के अनुसार किया जाता है। 4.8 माप परिणामों के गुणवत्ता संकेतकों का नियंत्रण प्रयोगशाला में माप परिणामों के गुणवत्ता संकेतकों के नियंत्रण में आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना या पानी की कठोरता संरचना के जीएसओ या जीएसओ समाधान का उपयोग करना शामिल है, जो कठोरता के मूल्य को सबसे अधिक दर्शाता है। प्रयोगशाला में पानी का विश्लेषण किया गया। नोट - यदि उपयोग किए गए जीआरएम में, कठोरता mmol / dm (mol / m) में व्यक्त की जाती है,
12 को कठोरता की डिग्री में परिवर्तित किया जाना चाहिए *। * पानी की कठोरता का मान, एमएमओएल / डीएम में व्यक्त, संख्यात्मक रूप से जी में व्यक्त मूल्य के बराबर है। 4.9 परिणामों की प्रस्तुति माप के परिणाम GOST आईएसओ / आईईसी के अनुसार प्रोटोकॉल (रिपोर्ट) में दर्ज किए जाते हैं प्रोटोकॉल इंगित करता है इस मानक के अनुसार प्रयोगशाला में प्रयोग की जाने वाली विधि। माप परिणाम इस प्रकार प्रस्तुत किया जा सकता है:, (6) पानी की कठोरता का मान कहां है, एफ; - अंतराल की सीमाएँ जिसमें पानी की कठोरता निर्धारित करने में त्रुटि 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ है (तालिका 1 देखें)। परमाणु स्पेक्ट्रोमेट्री की 5 विधियाँ 5.1 आग की लपटों में लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री (विधि बी) द्वारा कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की सांद्रता को मापकर पानी की कठोरता का निर्धारण। हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों को खत्म करने के लिए, लैंथेनम क्लोराइड या सीज़ियम क्लोराइड को नमूना विभाज्य मापने वाले उपकरणों, सहायक उपकरण, अभिकर्मकों, सामग्रियों में जोड़ा जाता है - निम्नलिखित परिवर्धन के साथ 4.2 के अनुसार: परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमीटर, ऑपरेटिंग मैनुअल (निर्देश) के अनुसार कॉन्फ़िगर और स्थापित किया गया है , उपयोग के लिए एक एयर-एसिटिलीन या नाइट्रस ऑक्साइड-एसिटिलीन लौ, कैल्शियम और मैग्नीशियम के निर्धारण के लिए एक खोखला कैथोड लैंप सुसज्जित है। ध्यान दें यदि नमूनों की संरचना जटिल या अज्ञात है, और फॉस्फेट, सल्फेट्स, एल्यूमीनियम आयनों या सिलिकॉन की उच्च सामग्री वाले नमूनों के लिए नाइट्रस ऑक्साइड-एसिटिलीन लौ की सिफारिश की जाती है; 0.95 के आत्मविश्वास स्तर पर ±1% से अधिक नहीं के द्रव्यमान सांद्रता के प्रमाणित मूल्यों की सापेक्ष त्रुटि के साथ मैग्नीशियम आयन और कैल्शियम आयन के जलीय घोल की संरचना का जीआरएम; लैंथेनम क्लोराइड हेप्टाहाइड्रेट, या लैंथेनम ऑक्साइड, रासायनिक रूप से शुद्ध, यदि
13 वायु-एसिटिलीन लौ का उपयोग करें, या सीज़ियम क्लोराइड नाइट्रस ऑक्साइड-एसिटिलीन लौ का उपयोग करें;, एच.सी., यदि नाइट्रस ऑक्साइड; GOST 17433 के अनुसार संपीड़ित हवा; GOST के अनुसार एसिटिलीन समाधान तैयार करना लैंथेनम क्लोराइड का घोल, लैंथेनम की द्रव्यमान सांद्रता 20 ग्राम / डीएम 1000 सेमी3 घोल तैयार करने के लिए, 24 ग्राम लैंथेनम ऑक्साइड को 50 सेमी3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड में धीरे-धीरे और सावधानी से घोला जाता है, लैंथेनम तक हिलाते हुए ऑक्साइड को घोला जाता है, घोल को 1000 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान तक पतला किया जाता है या 500 से 600 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (सेमी) में 54 ग्राम लैंथेनम क्लोराइड को घोलकर 1000 मिलीलीटर में स्थानांतरित किया जाता है। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ निशान तक पतला करें। समाधान का शेल्फ जीवन - 3 महीने से अधिक नहीं सीज़ियम क्लोराइड समाधान, सीज़ियम की द्रव्यमान सांद्रता 20 ग्राम / डीएम 1000 सेमी 3 समाधान तैयार करने के लिए, 25 ग्राम सीज़ियम क्लोराइड को 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है और समायोजित किया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड (सेमी3) के घोल से निशान लगाएं। समाधान का शेल्फ जीवन - 3 महीने से अधिक नहीं कैल्शियम-मैग्नीशियम का मुख्य समाधान कैल्शियम 20 मिलीग्राम / डीएम 3 और मैग्नीशियम 4 मिलीग्राम / डीएम 3 की द्रव्यमान सांद्रता के साथ कैल्शियम-मैग्नीशियम का मुख्य समाधान तैयार करने के लिए, जीएसओ का 20.0 सेमी 3 कैल्शियम के एक जलीय घोल की संरचना को एक पिपेट के साथ 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 1 ग्राम / डीएम की द्रव्यमान सांद्रता और 1 की द्रव्यमान सांद्रता वाले मैग्नीशियम के एक जलीय घोल की संरचना के 4.0 सेमी जीएसओ में जोड़ा जाता है। जी/डीएम और हाइड्रोक्लोरिक एसिड (सेमी) के घोल से निशान पर लाएं। इसे कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों की सांद्रता के अन्य मूल्यों के साथ कैल्शियम-मैग्नीशियम का मूल समाधान तैयार करने की अनुमति है, जो विश्लेषण किए गए पानी की संरचना को सबसे अधिक दर्शाता है। समाधान का शेल्फ जीवन - 2 महीने से अधिक नहीं कैल्शियम और मैग्नीशियम के अंशांकन समाधान 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले सात वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, यदि एयर-एसिटिलीन लौ का उपयोग किया जाता है तो लैंथेनम क्लोराइड (सेमी) के 10 मिलीलीटर समाधान जोड़ें, या यदि लौ में नाइट्रस ऑक्साइड-एसिटिलीन का उपयोग किया जाता है तो सीज़ियम क्लोराइड (सेमी) के घोल के 10 मिलीलीटर; फिर, कैल्शियम-मैग्नीशियम के मूल घोल की आवश्यक मात्रा को छह वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क (तालिका 2 देखें) में जोड़ा जाता है, इसे सातवें फ्लास्क (खाली घोल) में नहीं जोड़ा जाता है। सभी सात फ्लास्क की सामग्री को हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एमएल) के साथ निशान तक पतला करें। समाधान का शेल्फ जीवन 1 महीने से अधिक नहीं है। कैल्शियम और मैग्नीशियम अंशांकन समाधानों की प्राप्त सांद्रता के उदाहरण
तालिका 2 में 14 दिए गए हैं। तालिका 2 द्रव्यमान सांद्रता, मिलीग्राम/डीएम कैल्शियम-मैग्नीशियम के मूल घोल का आयतन, सेमी कैल्शियम आयन 0 1.0 2.0 3.0 5, मैग्नीशियम आयन 0 0.2 0.4 0.6 1, 0 2.0 3, स्पेक्ट्रोमीटर तैयार करना परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमीटर ऑपरेशन मैनुअल (निर्देश) के अनुसार ऑपरेशन के लिए तैयार किया जाता है। कैल्शियम के लिए विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य का मान 422.7 एनएम है, मैग्नीशियम के लिए - 285.2 एनएम स्पेक्ट्रोमीटर का अंशांकन स्पेक्ट्रोमीटर के संचालन के लिए मैनुअल (निर्देश) के अनुसार, अंशांकन समाधान बर्नर लौ में छिड़का जाता है और प्रत्येक का अवशोषण होता है तत्व को विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य पर दर्ज किया जाता है। अंशांकन समाधानों के बीच के अंतराल में, हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान पेश करने की सिफारिश की जाती है। अंशांकन समाधानों में उनकी सामग्री पर कैल्शियम और मैग्नीशियम के अवशोषण की अंशांकन निर्भरता प्रत्येक अंशांकन समाधान के लिए तीन मापों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य से रिक्त समाधान के तीन मापों के परिणाम के अंकगणितीय माध्य को घटाकर स्थापित की जाती है। स्थिरता प्रत्येक दस नमूनों में अंशांकन निर्भरता की जाँच की जाती है, अंशांकन समाधानों में से एक के माप को दोहराया जाता है। यदि इस अंशांकन समाधान की मापी गई सांद्रता वास्तविक सांद्रता से 7% से अधिक भिन्न है, तो अंशांकन दोहराया जाता है। विश्लेषण के लिए नमूनों की तैयारी 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लैंथेनम क्लोराइड के घोल के 10 मिलीलीटर जोड़ें, यदि कोई हो वायु-एसिटिलीन लौ का उपयोग किया जाता है, या सीज़ियम क्लोराइड के 10 मिलीलीटर घोल का उपयोग किया जाता है, यदि नाइट्रस ऑक्साइड-एसिटिलीन लौ का उपयोग किया जाता है, तो पानी के नमूने का एक एलिकोट (आमतौर पर 10 मिलीलीटर से अधिक नहीं) जोड़ें और निशान तक बनाएं हाइड्रोक्लोरिक एसिड (एमएल)। यदि परीक्षण नमूने में कैल्शियम या मैग्नीशियम की मापी गई सामग्री स्पेक्ट्रोमीटर के अंशांकन के दौरान स्थापित अधिकतम मूल्यों से अधिक है, तो विश्लेषण किए गए नमूने की कम मात्रा का उपयोग निर्धारण के लिए किया जाता है। टिप्पणियाँ 1 5.1.3 के अनुसार समाधान तैयार करते समय, छोटी क्षमता के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का उपयोग करने की अनुमति है, जो आनुपातिक रूप से उपयोग किए गए समाधान और एलिकोट्स की मात्रा को कम करता है। 2 5.1.3, 5.1.5 के अनुसार समाधान तैयार करते समय, हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के बजाय, 0.1 मोल/डीएम की दाढ़ सांद्रता के साथ नाइट्रिक एसिड समाधान का उपयोग करने की अनुमति है।
15 5.1.6 स्पेक्ट्रोमीटर के संचालन के लिए मैनुअल (निर्देश) के अनुसार निर्धारण करने की प्रक्रिया, विश्लेषण किए गए समाधानों को इसमें पेश किया जाता है, उनके अनुसार तैयार किया जाता है, और उनके बीच के अंतराल में - हाइड्रोक्लोरिक एसिड का एक समाधान ( सेमी)। विश्लेषणात्मक तरंग दैर्ध्य पर प्रत्येक तत्व का अवशोषण निर्धारित करें इसके साथ ही, 5.1.5 के अनुसार नमूनों की तैयारी में समान अभिकर्मकों और समान मात्रा में एक खाली प्रयोग किया जाता है, विश्लेषण किए गए नमूने की परीक्षण मात्रा को बिडिस्टिल्ड पानी से बदल दिया जाता है। स्पेक्ट्रोमीटर के सॉफ्टवेयर का उपयोग करने सहित, वे अध्ययन किए गए समाधानों और खाली समाधान में कैल्शियम और मैग्नीशियम की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करते हैं और नमूने के कमजोर पड़ने और मूल्य को ध्यान में रखते हुए नमूने में कैल्शियम और मैग्नीशियम की सामग्री की गणना करते हैं। रिक्त समाधान के साथ प्रयोग में प्राप्त किया गया। पानी की कठोरता, एफ, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है, (7) जी डी ई - पानी के नमूने में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, अंशांकन निर्भरता द्वारा निर्धारित, रिक्त समाधान के विश्लेषण के परिणाम को घटाकर, एमजी / डीएम; - तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, mg/dm, संख्यात्मक रूप से इसके 1/2 मोल के बराबर; - संरक्षण के दौरान प्रारंभिक जल नमूने का तनुकरण कारक (आमतौर पर 1); - फ्लास्क की क्षमता जिसमें नमूना तैयार किया गया था, 5.1.5, सेमी3 के अनुसार; - विश्लेषण के लिए लिए गए पानी के नमूने की मात्रा, मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं को देखें। विधि 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ, मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं वाले तत्वों (कैल्शियम और मैग्नीशियम) के माप के परिणाम प्राप्त करना सुनिश्चित करती है, जो तालिका 3 में दिए गए मूल्यों से अधिक नहीं है। टेबल तीन
16 तत्व सांद्रण की माप सीमा, एमजी/डीएम 1.0 से 50 तक सम्मिलित। सटीकता संकेतक (अंतराल की सीमाएँ* जिसमें माप त्रुटि 0.95 की आत्मविश्वास संभावना के साथ है), एमजी/डीएम 0.07 0.1 * त्रुटि के लिए अंतराल की सीमाओं के स्थापित संख्यात्मक मान संख्यात्मक मानों के अनुरूप हैं 2 के कवरेज कारक पर विस्तारित अनिश्चितता (सापेक्ष इकाइयों में) का। निर्धारण के परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में संकेत के अनुसार अनिश्चितता का मूल्यांकन किया जाता है - 4.8 के अनुसार। इस मामले में, पानी की कठोरता की संरचना के जीआरएम के बजाय, मैग्नीशियम और कैल्शियम आयनों के जलीय घोल की संरचना के जीआरएम का उपयोग करना संभव है। पुनरावृत्ति और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा के मान - तालिका के अनुसार परिणामों का निरूपण - 4.9 के अनुसार। मान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है, जहां, (8) - अंतराल की सीमाएं जिसमें पानी के नमूने में तत्व की माप त्रुटि 0.95, मिलीग्राम/डीएम (तालिका 3 देखें) के आत्मविश्वास स्तर के साथ होती है; - तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, mg/dm, संख्यात्मक रूप से इसके 1/2 मोल के बराबर। ध्यान दें - यदि पानी की कठोरता की गणना करना आवश्यक है, तो अन्य क्षारीय पृथ्वी तत्वों की सामग्री को ध्यान में रखते हुए, स्ट्रोंटियम आयनों का निर्धारण GOST 23950, बेरियम - GOST 31870 के अनुसार किया जाता है, जबकि कठोरता मूल्य सूत्र (9) द्वारा गणना की जाती है, संकेतकों का नियंत्रण - 5.2.2 के अनुसार, परिणामों की प्रस्तुति - प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा क्षारीय पृथ्वी आयनों की सांद्रता को मापकर पानी की कठोरता का निर्धारण (विधि बी) के अनुसार पानी के नमूने में क्षारीय पृथ्वी आयनों (मैग्नीशियम, कैल्शियम, स्ट्रोंटियम, बेरियम) की सामग्री GOST सूत्र के अनुसार की जाती है, (9) जहां पानी के नमूने में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता GOST 31870, मिलीग्राम / के अनुसार निर्धारित की जाती है। डीएम; - तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, एमजी/डीएम, संख्यात्मक रूप से उसके मोल के 1/2 के बराबर माप परिणामों के गुणवत्ता संकेतकों का नियंत्रण - 4.8 के अनुसार। इस बीच, के बजाय
पानी की कठोरता की संरचना के लिए 17 जीएसओ, आप मैग्नीशियम, कैल्शियम, बेरियम, स्ट्रोंटियम आयनों के जलीय घोल की संरचना के लिए जीएसओ का उपयोग कर सकते हैं; दोहराने योग्यता (अभिसरण) और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा के मान - GOST (तालिका 4) के अनुसार परिणामों की प्रस्तुति - 4.9 के अनुसार। मान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है, (10) जहां - अंतराल की सीमाएं जिसमें तत्व निर्धारित करने में सापेक्ष त्रुटि GOST के अनुसार 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ है (तालिका 3 देखें),%; ; - पानी के नमूने में तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, GOST 31870, mg/dm के अनुसार निर्धारित की जाती है - तत्व की द्रव्यमान सांद्रता, mg/dm, संख्यात्मक रूप से इसके 1/2 मोल के बराबर होती है जब पानी में स्ट्रोंटियम और बेरियम आयनों की सांद्रता होती है नमूना क्षारीय पृथ्वी तत्वों की कुल सामग्री का 10% (कुल) से कम है, पानी की कठोरता की गणना करते समय स्ट्रोंटियम और बेरियम की सामग्री को ध्यान में नहीं रखने की अनुमति है। ग्रंथ सूची माप विधियों और परिणामों की सटीकता (सच्चाई और सटीकता)। अंतर्राष्ट्रीय भाग 6. माप विधियों और परिणामों की सटीकता मूल्यों (सटीकता (शुद्धता और आईएसओ मानक परिशुद्धता) का अभ्यास में उपयोग। भाग: 1994 * अभ्यास में सटीकता मूल्यों का उपयोग) और माप परिणाम - भाग 6: सटीकता का उपयोग व्यवहार में मूल्य"। अंतरराज्यीय मानक को अपनाने से पहले, समान राष्ट्रीय मानकों का उपयोग किया जाता है यदि वे अंतरराष्ट्रीय मानक आईएसओ: 1994 के समान हों। यूरोकेम/एसआईटीएसी मैनुअल "विश्लेषणात्मक माप में अनिश्चितता की मात्रा निर्धारित करना"*। दूसरा संस्करण, 2000, ट्रांस। अंग्रेज़ी से। - सेंट पीटर्सबर्ग, वीएनआईआईएम का नाम डी.आई. मेंडेलीव के नाम पर रखा गया, 2002 * दस्तावेज़ नहीं दिया गया है। अधिक जानकारी के लिए लिंक देखें. - डेटाबेस निर्माता का नोट। माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए एमआई अनुशंसा राज्य प्रणाली। मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके. विश्लेषण के परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच के लिए प्रक्रियाएँ
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मैं रूसी संघ के मुख्य राज्य सेनेटरी डॉक्टर, रूसी संघ के प्रथम उप स्वास्थ्य मंत्री जी.जी. ओनिशचेंको को 1 अप्रैल, 2003 परिचय की तिथि: 1 सितंबर, 2003 को मंजूरी देता हूं।
एम ई एफ जी ओ एस यू डी ए आर एस टी वी ई एन एन वाई एस टी ए एन डी ए आर टी निकेल। कैडमियम के निर्धारण के लिए कोबाल्ट विधियाँ आधिकारिक प्रकाशन मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद
गोस्ट 4389-72 एम ई एफ जी ओ एस यू डी आर एस टी वी ई एन एन वाई एस टी ए एन डी ए आर टी पीने के पानी में सल्फेट सामग्री का निर्धारण करने के तरीके आधिकारिक प्रकाशन आईपीसी प्रकाशन मानक मास्को औद्योगिक निर्माण
मैंगनीज (II) ऑक्साइड GOST 2642.12-97 के निर्धारण के लिए अंतरराज्यीय मानक रिफ्रैक्टरी और रिफ्रैक्टरी कच्चे माल के तरीके, मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद मिन्स्क प्राक्कथन।
यूएसएसआर GOST 18190-72 का राज्य मानक "पीने का पानी। अवशिष्ट सक्रिय क्लोरीन की सामग्री निर्धारित करने के तरीके" (काउंसिल के मानकों के लिए राज्य समिति के एक संकल्प द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया)
एसएसआर संघ के राज्य मानक
तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी एन ए टी आई ओ एन एल एन वाई एस टी एन डी डी आर टी ओ एस एस आई वाई एस के ओ वाई एफ ई डी ई आर ए टी एस आई आई गोस्ट आर 54641 2011 स्टार्च के निर्धारण के लिए चीनी विधि संस्करण
यूडीसी 661.722:546.22.06:006.354 समूह एल29 एसएसआर तकनीकी एथिल अल्कोहल ओकेएसटीयू 2409 संघ के राज्य मानक औद्योगिक उपयोग के लिए सल्फर एथिल अल्कोहल के निर्धारण की विधि। निर्धारण की विधि
अंतरराज्यीय मानक GOST 21119.11-92 (आईएसओ 787-13-73) "पिगमेंट और फिलर्स के लिए सामान्य परीक्षण विधियां। पानी में घुलनशील सल्फेट्स, क्लोराइड और नाइट्रेट का निर्धारण" (मानकीकरण समिति के संकल्प द्वारा अनुमोदित)
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (आईएससी) मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (आईएससी) अंतरराज्यीय मानक गोस्ट आईएसओ 6647-2 2015
गोस्ट आर 50706.2 94 (आईएसओ 1981 77) रूसी संघ तकनीकी नाइट्रिक एसिड का राज्य मानक त्रिसंयोजक नाइट्रोजन यौगिकों की सामग्री का निर्धारण। टिट्रिमेट्रिक विधि नाइट्रिक एसिड टोर
अंतरराज्यीय मानक GOST 22552.3-93 ग्लास उद्योग के लिए क्वार्ट्ज रेत, ग्राउंड बलुआ पत्थर, क्वार्टजाइट और प्राप्त क्वार्ट्ज एल्यूमीनियम ऑक्साइड के निर्धारण के लिए तरीके
गोस्ट 13583.5 93 एम ई एफ जी ओ एस यू डी ए आर एस टी वी ई एन एन वाई एस टी ए एन डी ए आर टी जी एल आई एन ओ जेड ई एम विधि क्षारीयता निर्धारित करने के लिए आधिकारिक प्रकाशन ओएस आई एसपी एम ई एफ जी जू डी ए आर एस टी वी ई एन एन वाई काउंसिल ऑन स्टैंडर्डाइजेशन से,
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (आईएससी) अंतरराज्यीय मानक GOST 31865-2012 जल इकाई
शिक्षा के लिए संघीय एजेंसी संघीय राज्य शैक्षिक उच्च व्यावसायिक शिक्षा संस्थान नोवगोरोड राज्य विश्वविद्यालय। यारोस्लाव द वाइज़ फैकल्टी
अंतरराज्यीय मानक कच्चे माल और खाद्य उत्पाद फॉस्फोरस के निर्धारण की विधि आधिकारिक प्रकाशन मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद मिन्स्क प्राक्कथन 1 वैज्ञानिक अनुसंधान द्वारा विकसित
सीजेएससी "एक्विलोन" मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीके पीने, प्राकृतिक, समुद्री, अपशिष्ट जल
मार्गदर्शक दस्तावेज़ आरडी 52.24.497-2005 भूमि सतही जल का रंग। फोटोमेट्रिक और दृश्य विधियों द्वारा माप करने की पद्धति (15 जून 2005 को रोसहाइड्रोमेट द्वारा अनुमोदित) परिचय दिनांक 1 जुलाई 2005
GOST 31956-2012 जल। क्रोमियम (VI) और कुल क्रोमियम की सामग्री निर्धारित करने के तरीके परिचय की तिथि - 1 जनवरी 2014
समूह L59 अंतर्राष्ट्रीय प्रभाव अभिकर्मक सोडियम, पोटेशियम, कैल्शियम और स्ट्रोंटियम अशुद्धियों अभिकर्मकों के निर्धारण के लिए फ्लेम फोटोमेट्रिक विधि। सोडियम के निर्धारण के लिए फ्लेम-फोटोमेट्रिक विधि,
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद (आईएससी) अंतरराज्यीय मानक GOST 32768 2014 सड़कें
मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए यूरो-एशियाई परिषद (ईएएससी) अंतर्राष्ट्रीय मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन (ईएएससी) गोस्ट