ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Dátum uvedenia 01.01.74

Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje komplexometrickú metódu na stanovenie celkovej tvrdosti.

Metóda je založená na vytvorení silnej komplexnej zlúčeniny Trilonu B s iónmi vápnika a horčíka.

Stanovenie sa vykonáva titráciou vzorky Trilonom B pri pH 10 v prítomnosti indikátora.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST 5962.

Kovový zinok granulovaný.

Síran horečnatý - fixanal.

Chromogénová čierna špeciál ET-00 (indikátor).

Chróm tmavomodrá kyslá (indikátor).

Všetky činidlá používané na analýzu musia byť analytickej čistoty (analytická kvalita)

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1. Na riedenie vzoriek vody sa používa destilovaná voda, dvakrát destilovaná v sklenenom prístroji.

3.2. Príprava 0,05 n. Trilon B roztok

9,31 g Trilonu B sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 1 dm3. Ak je roztok zakalený, potom sa prefiltruje. Roztok je stabilný niekoľko mesiacov.

3.3. Príprava tlmivého roztoku

10 g chloridu amónneho (NH4Cl) sa rozpustí v destilovanej vode, pridá sa 50 cm3 25% roztoku amoniaku a doplní sa na 500 cm3 destilovanou vodou. Aby sa zabránilo strate amoniaku, roztok sa má uchovávať v tesne uzavretej fľaši.

3.4. Príprava indikátorov

0,5 g indikátora sa rozpustí v 20 cm3 tlmivého roztoku a zriedi sa etylalkoholom na 100 cm3. Tmavomodrý roztok chrómového indikátora možno skladovať dlhú dobu bez zmeny. Čierny chromogénový indikátorový roztok je stabilný 10 dní. Je povolené používať suchý indikátor. Na tento účel sa 0,25 g indikátora zmieša s 50 g suchého chloridu sodného, ​​​​predtým dôkladne rozdrveného v mažiari.

3.5. Príprava roztoku sulfidu sodného

5 g sulfidu sodného Na2Sx9H2O alebo 3,7 g Na2Sx5H2O sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Roztok sa uchováva vo fľaši s gumenou zátkou.

3.6. Príprava roztoku hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej

1 g hydroxylamín hydrochloridu NH2OH x HCl sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 100 cm3.

3.7. Príprava 0,1 n. roztok chloridu zinočnatého

Presná hmotnosť 3,269 g granulovaného zinku sa rozpustí v 30 cm3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1. Potom sa objem v odmernej banke doplní destilovanou vodou na 1 dm3. Získajte presnú hodnotu 0,1 N. Riešenie. Zriedením tohto roztoku na polovicu sa získa 0,05 N. Riešenie. Ak je vzorka nepresná (viac alebo menej ako 3,269), vypočítajte počet kubických centimetrov počiatočného roztoku zinku, aby ste pripravili presný 0,05 N. roztoku, ktorý by mal obsahovať 1,6345 g zinku v 1 dm3.

3.8. Príprava 0,05 n. roztok síranu horečnatého

Roztok sa pripravuje z fixanalu dodávaného so sadou činidiel na stanovenie tvrdosti vody a je určený na prípravu 1 dm3 0,01 N roztoku. Na získanie 0,05 n. roztoku sa obsah ampulky rozpustí v destilovanej vode a objem roztoku v odmernej banke sa upraví na 200 cm3.

3.9. Nastavenie korekčného faktora pre normalitu roztoku Trilon B

V kužeľovej banke 10 cm3 0,05 N. roztoku chloridu zinočnatého alebo 10 cm3 0,05 n. roztokom síranu horečnatého a zriedená destilovanou vodou na 100 cm3. Pridajte 5 cm3 tlmivého roztoku, 5 – 7 kvapiek indikátora a titrujte za intenzívneho trepania roztokom Trilonu B, kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode. Farba by mala byť modrá s fialovým odtieňom, keď sa pridá tmavomodrý indikátor chrómu, a modrá so zelenkastým odtieňom, keď sa pridá čierny indikátor chromogénu.

Titrácia by sa mala vykonať na pozadí kontrolnej vzorky, ktorou môže byť mierne pretitrovaná vzorka.

Korekčný faktor (K) na normalitu roztoku Trilon B sa vypočíta podľa vzorca

kde v je množstvo roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm3.

4. VYKONÁVANIE ANALÝZY

4.1. Stanoveniu celkovej tvrdosti vody bránia: meď, zinok, mangán a vysoký obsah uhličitých a hydrogénuhličitanových solí. Vplyv rušivých látok je počas analýzy eliminovaný.

Chyba pri titrácii 100 cm3 vzorky je 0,05 mol/m3.

Do kužeľovej banky pridajte 100 ml prefiltrovanej testovacej vody alebo menší objem zriedený na 100 ml destilovanou vodou. V tomto prípade by celkové množstvo látky ekvivalentu iónov vápnika a horčíka v odobratom objeme nemalo presiahnuť 0,5 mol. Potom pridajte 5 cm3 tlmivého roztoku, 5-7 kvapiek indikátora alebo približne 0,1 g suchej zmesi čierneho chromogénového indikátora so suchým sodíkom a ihneď titrujte silným trepaním 0,05 N. Trilon B, kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode (farba by mala byť modrá so zelenkastým nádychom).

Ak sa na titráciu použilo viac ako 10 cm3 0,05 N. Roztok Trilon B, to znamená, že v meranom objeme vody je celkové množstvo látky ekvivalentné iónom vápnika a horčíka viac ako 0,5 mol. V takýchto prípadoch by sa stanovenie malo zopakovať, pričom sa odoberie menší objem vody a zriedi sa na 100 cm3 destilovanou vodou.

Rozmazaná zmena farby v ekvivalentnom bode indikuje prítomnosť medi a zinku. Aby sa eliminoval vplyv rušivých látok, k vzorke vody meranej na titráciu sa pridá 1 až 2 cm3 roztoku sulfidu sodného, ​​potom sa vykoná test, ako je opísané vyššie.

Ak sa po pridaní tlmivého roztoku a indikátora do odmeraného objemu vody titrovaný roztok postupne zafarbí a získa sivú farbu, čo naznačuje prítomnosť mangánu, potom by sa v tomto prípade malo pridať päť kvapiek 1% roztoku. pridá sa do vzorky vody odobratej na titráciu pred pridaním činidiel.kyselina chlorovodíková hydroxylamín a potom sa určí tvrdosť ako je uvedené vyššie.

Ak sa titrácia extrémne predĺži s nestabilnou a rozmazanou farbou v ekvivalentnom bode, čo sa pozoruje pri vysokej alkalite vody, jej účinok sa eliminuje pridaním do vzorky vody odobratej na titráciu pred pridaním 0,1 N činidiel. roztoku kyseliny chlorovodíkovej v množstve potrebnom na neutralizáciu zásaditosti vody, po čom nasleduje varenie alebo prefukovanie roztoku vzduchom počas 5 minút. Potom sa pridá tlmivý roztok, indikátor a potom sa určí tvrdosť, ako je uvedené vyššie.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5.1. Celková tvrdosť vody (X), mol / m3, sa vypočíta podľa vzorca

,

kde v je množstvo roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm3;

K - korekčný faktor na normalitu roztoku Trilon B;

V je objem vody odobratej na stanovenie, cm3.

Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje komplexometrickú metódu na stanovenie celkovej tvrdosti.

Metóda je založená na vytvorení silnej komplexnej zlúčeniny Trilonu B s iónmi vápnika a horčíka.

Označenie:	GOST 4151-72*
Ruské meno:	Pitná voda. Metóda stanovenia celkovej tvrdosti
Postavenie:	neplatné Používanie na území Ruskej federácie bolo ukončené. GOST R 52407-2005 platí od 01.01.2007 (IUS 3-2006).
Nahrádza:	GOST 4151-48
Dátum aktualizácie textu:	01.10.2008
Dátum pridania do databázy:	01.02.2009
Dátum nadobudnutia účinnosti:	01.01.1974
Dátum spotreby:	01.01.2007
Schválené:	Štátna norma ZSSR (09.10.1972)
Publikovaný:	Vydavateľstvo IPK Standards č.1994 Vydavateľstvo IPK Standards č.2001

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

Dátum uvedenia 01.01.74

Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje komplexometrickú metódu na stanovenie celkovej tvrdosti.

Metóda je založená na vytvorení silnej komplexnej zlúčeniny Trilonu B s iónmi vápnika a horčíka.

Stanovenie sa vykonáva titráciou vzorky Trilonom B pri pH 10 v prítomnosti indikátora.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.1. Vzorky vody sa odoberajú podľa GOST2874 a GOST4979.

1.2. Objem vzorky vody na stanovenie celkovej tvrdosti musí byť najmenej 250 cm 3 .

1.3. Ak nie je možné vykonať stanovenie tvrdosti v deň odberu, odmeraný objem vody zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou možno ponechať na stanovenie do nasledujúceho dňa.

Vzorky vody určené na stanovenie celkovej tvrdosti nie sú zachované.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

Odmerané laboratórne sklo podľa GOST 1770 s kapacitou: pipety 10, 25, 50 a 100 cm 3 bez delenia; byreta 25 cm 3.

Kužeľové banky podľa GOST25336 s objemom 250-300 cm 3.

Kvapkadlo podľa GOST25336.

Trilon B (komplex III, disodná soľ kyseliny etyléndiamíntetraoctovej) podľa GOST 10652.

Chlorid amónny podľa GOST 3773.

Vodný amoniak podľa GOST 3760, 25% roztok.

Hydroxylamín kyselina chlorovodíková podľa GOST 5456.

Kyselina citrónová podľa GOST 3118.

Sulfid sodný (sulfid sodný) podľa GOST2053.

Chlorid sodný podľa GOST4233.

Etylalkohol, rektifikovaný podľa GOST 5962.

Kovový zinok granulovaný.

Síran horečnatý - fixanal.

Chromogénová čierna špeciál ET-00 (indikátor).

Chrómová tmavomodrá kyselina (indikátor).

Všetky činidlá používané na analýzu musia byť analytickej čistoty (analytická kvalita)

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1. Na riedenie vzorky sa používa destilovaná voda, dvakrát destilovaná v sklenenom prístroji.

3.2 Príprava 0,05 N Trilon B roztok

9,31 g Trilonu B sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 1 dm3. Ak je roztok zakalený, potom sa prefiltruje.Roztok je stabilný niekoľko mesiacov.

3.3 Príprava tlmivého roztoku

10 g chloridu amónneho (NH4CI) sa rozpustí v destilovanej vode, pridá sa 50 cm3 25% roztoku amoniaku a množstvo sa upraví na 500 cm3 destilovanou vodou. Aby sa zabránilo strate amoniaku, roztok sa má uchovávať v tesne uzavretej fľaši.

3.4 Príprava ukazovateľov

0,5 g indikátora sa rozpustí v 20 cm 3 tlmivého roztoku a upraví sa etylalkoholom na 100 cm 3. Tmavomodrý chrómový indikátorový roztok je možné skladovať dlhodobo bez zmeny. Čierny roztok chromogénového indikátora je stabilný 10 dní.Je povolené použiť suchý indikátor. Na tento účel sa 0,25 g indikátora zmieša s 50 g suchého chloridu sodného, ​​​​predtým dôkladne rozdrveného v mažiari.

3.5 Príprava roztoku sulfidu sodného

5 g sulfidu sodného Na2S× 9H20 alebo 3,7 g Na2S × 5H20 sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Roztok sa uchováva vo fľaši s gumenou zátkou.

3.6 Príprava roztoku hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej

1 g hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej NH2OH× HCl sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 100 cm3.

3.7 Príprava 0,1 N. roztok chloridu zinočnatého

Presná hmotnosť 3,269 g granulovaného zinku sa rozpustí v 30 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej 1 : 1. Potom sa objem v odmernej banke upraví na 1 dm 3 destilovanou vodou. Riešenie. Zriedením tohto roztoku na polovicu sa získa 0,05 N. Riešenie. Ak je vzorka nepresná (viac alebo menej ako 3,269), vypočítajte počet kubických centimetrov počiatočného roztoku zinku, aby ste pripravili presný 0,05 N. roztoku, ktorý by mal obsahovať 1,6345 g zinku v 1 dm 3 .

3.8 Príprava 0,05 N roztok síranu horečnatého

Roztok sa pripravuje z fixanalu dodávaného so sadou činidiel na stanovenie tvrdosti vody a je určený na prípravu 1 dm3 0,01 N roztoku. Na získanie 0,05 N roztoku sa obsah ampulky rozpustí v destilovanej vode a objem roztoku v odmernej banke sa upraví na 200 cm3.

3.9 Nastavenie korekčného faktora pre normalitu roztoku Trilon B

V kužeľovej banke prispieť 10 cm 3 0,05 n. roztoku chloridu zinočnatého alebo 10 cm3 0,05 n. roztoku síranu horečnatého a zriedeného destilovanou vodou na 100 cm 3. Pridajte 5 cm 3 tlmivého roztoku, 5-7 kvapiek indikátora a za silného pretrepávania titrujte roztokom Trilonu B, kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode. . Farba by mala byť modrá s fialovým odtieňom s prídavkom tmavomodrého chrómového indikátora a modrá so zelenkastým odtieňom s prídavkom čierneho chromogénového indikátora.

Titrácia by sa mala vykonať na pozadí kontrolnej vzorky, ktorou môže byť mierne pretitrovaná vzorka.

Korekčný faktor (K) na normalitu roztoku Trilon B sa vypočíta podľa vzorca

kde v je množstvo roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm 3 .

4. VYKONÁVANIE ANALÝZY

4.1. Stanoveniu celkovej tvrdosti vody bránia: meď, zinok, mangán a vysoký obsah uhličitých a hydrogénuhličitanových solí. Vplyv rušivých látok je počas analýzy eliminovaný.

Chyba pri titrácii 100 cm3 vzoriek je 0,05 mol/m3.

Do Erlenmeyerovej banky pridajte 100 ml prefiltrovanej testovacej vody alebo menší objem zriedený na 100 cm3 destilovanou vodou. V tomto prípade by celkové množstvo látky ekvivalentu iónov vápnika a horčíka v odobratom objeme nemalo presiahnuť 0,5 mol. Potom pridajte 5 cm 3 tlmivého roztoku, 5-7 kvapiek indikátora alebo približne 0,1 g suchej zmesi čierneho chromogénového indikátora so suchým sodíkom a ihneď titrujte za silného pretrepávania 0,05 N roztokom Trilonu B až do zafarbenia sa zmení v ekvivalentnom bode (farba by mala byť modrá so zelenkastým odtieňom).

Ak sa na titráciu použilo viac ako 10 cm3 0,05 N. Trilon B, to znamená, že v meranom objeme vody je celkové množstvo látky ekvivalentné iónom vápnika a horčíka viac ako 0,5 mol. V takýchto prípadoch by sa stanovenie malo zopakovať, pričom sa odoberie menší objem vody a zriedi sa na 100 cm3 destilovanou vodou.

Rozmazaná zmena farby v ekvivalentnom bode indikuje prítomnosť medi a zinku. Aby sa eliminoval vplyv rušivých látok, k vzorke vody meranej na titráciu sa pridá 1 až 2 cm3 roztoku sulfidu sodného, ​​potom sa uskutoční test, ako je uvedené vyššie.

Ak sa po pridaní tlmivého roztoku a indikátora do odmeraného objemu vody titrovaný roztok postupne zafarbí a získa sivú farbu, čo naznačuje prítomnosť mangánu, potom v tomto prípade päť kvapiek 1 % roztoku chlorovodíka kyslý hydroxylamín by sa mal pridať do vzorky vody odobratej na titráciu pred pridaním činidiel a potom by sa mala určiť tvrdosť ako je uvedené vyššie.

Ak titrácia nadobudne extrémne zdĺhavý charakter s nestabilnou a neostrou farbou v ekvivalentnom bode, čo sa pozoruje pri vysokej alkalite vody, jej účinok sa eliminuje pridaním vody odobratej na titráciu do vzorky pred pridaním 0,1 N činidiel. roztoku kyseliny chlorovodíkovej v množstve potrebnom na neutralizáciu zásaditosti vody, po čom nasleduje varenie alebo prefukovanie roztoku vzduchom počas 5 minút. Potom sa pridá tlmivý roztok, indikátor a potom sa určí tvrdosť, ako je uvedené vyššie.

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5.1. Celková tvrdosť vody (X), mol / m 3, sa vypočíta podľa vzorca

,

kde v je množstvo roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm 3;

K - korekčný faktor na normalitu roztoku Trilon B;

V je objem vody odobratej na stanovenie, cm 3 .

Rozdiel medzi opakovanými stanoveniami by nemal presiahnuť 2 rel. %.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 9.10.72 č.1855

2. VYMEŇTE GOST 4151-48

3. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY GOST 25336-82

Označenie	GOST 4151-72
Názov v ruštine	Pitná voda. Metódy stanovenia celkovej tvrdosti
Názov v angličtine	pitná voda. Metóda stanovenia celkovej tvrdosti
Dátum nadobudnutia účinnosti	01.01.1974
Termínovo obmedzený. doba platnosti	01.01.2007
OKS	13.060.20
OKP kód	910000
KGS kód	H09
kód OKSTU	9109
Index rubrikátora SRSTI	610181
Anotácia (rozsah)	Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje komplexometrickú metódu na stanovenie celkovej tvrdosti. Metóda je založená na vytvorení silnej komplexnej zlúčeniny Trilonu B s iónmi vápnika a horčíka. Stanovenie sa vykonáva titráciou vzorky Trilonom B pri pH 10 v prítomnosti indikátora
Typ normy	Normy pre metódy kontroly
Označenie náhrady(-ov)	GOST 4151-48
Normatívne odkazy na: GOST	GOST 2874-54; GOST 4979-49; GOST 1770-64; GOST 10394-63; GOST 9876-61; GOST 10652-63; GOST 3773-60; GOST 3760-64; GOST 5456-65; GOST 3118-67; GOST 2053-66; GOST 4233-66; GOST 5962-67; GOST 989-62
Oddelenie Rostekhregulirovanie	420 - Katedra normalizácie a certifikácie potravinárskych výrobkov, ľahkého priemyslu a poľnohospodárskej výroby
Vývojár MND	Ruská federácia
Dátum posledného vydania	01.09.2002
Počet zmien	opätovné vydanie s rev. 1
Počet strán (originál)	6
Postavenie	Stratená sila v Ruskej federácii
Na území Ruskej federácie použiť	GOST R 52407-2005

GOST 4151-72

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR

PITNÁ VODA

Metóda stanovenia celkovej tvrdosti

Metóda stanovenia

obsahu celkovej tvrdosti

Dátum uvedenia 01.01.74

Táto medzinárodná norma platí pre pitnú vodu a špecifikuje komplexometrickú metódu na stanovenie celkovej tvrdosti.

Metóda je založená na vytvorení silnej komplexnej zlúčeniny Trilonu B s iónmi vápnika a horčíka.

Stanovenie sa vykonáva titráciou vzorky Trilonom B pri pH 10 v prítomnosti indikátora.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.1. Vzorky vody sa odoberajú podľa GOST 2874 a GOST 4979.

1.2. Objem vzorky vody na stanovenie celkovej tvrdosti musí byť najmenej 250 cm 3 .

1.3. Ak nie je možné vykonať stanovenie tvrdosti v deň odberu, odmeraný objem vody zriedený v pomere 1:1 destilovanou vodou možno ponechať na stanovenie do nasledujúceho dňa.

Vzorky vody určené na stanovenie celkovej tvrdosti nie sú zachované.

2. VYBAVENIE, MATERIÁLY A REAGENCIE

Odmerané laboratórne sklo podľa GOST 1770 s kapacitou: pipety 10, 25, 50 a 100 cm 3 bez delení; byreta 25 cm3.

Kužeľové banky podľa GOST 25336 s objemom 250 - 300 cm 3.

Kvapkadlo podľa GOST 25336.

Trilon B (komplex III, disodná soľ kyseliny etyléndiamíntetraoctovej) podľa GOST 10652.

Chlorid amónny podľa GOST 3773.

Vodný amoniak podľa GOST 3760, 25% roztok.

Hydroxylamín kyselina chlorovodíková podľa GOST 5456.

Kyselina citrónová podľa GOST 3118.

Sulfid sodný (sulfid sodný) podľa GOST 2053.

Chlorid sodný podľa GOST 4233.

Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST 5962.

Kovový zinok granulovaný.

Síran horečnatý - fixanal.

Chromogénová čierna špeciál ET-00 (indikátor).

Chróm tmavomodrá kyslá (indikátor).

Všetky činidlá používané na analýzu musia byť analytickej čistoty (analytická kvalita)

3. PRÍPRAVA NA ANALÝZU

3.1. Na riedenie vzoriek vody sa používa destilovaná voda, dvakrát destilovaná v sklenenom prístroji.

3.2. Príprava 0,05 n. Trilon B roztok

9,31 g Trilonu B sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 1 dm3. Ak je roztok zakalený, potom sa prefiltruje. Roztok je stabilný niekoľko mesiacov.

3.3. Príprava tlmivého roztoku

10 g chloridu amónneho (NH4CI) sa rozpustí v destilovanej vode, pridá sa 50 cm3 25% roztoku amoniaku a doplní sa na 500 cm3 destilovanou vodou. Aby sa zabránilo strate amoniaku, roztok sa má uchovávať v tesne uzavretej fľaši.

3.4. Príprava indikátorov

0,5 g indikátora sa rozpustí v 20 cm3 tlmivého roztoku a upraví sa na 100 cm3 etylalkoholom. Tmavomodrý roztok chrómového indikátora možno skladovať dlhú dobu bez zmeny. Čierny chromogénový indikátorový roztok je stabilný 10 dní. Je povolené používať suchý indikátor. Na tento účel sa 0,25 g indikátora zmieša s 50 g suchého chloridu sodného, ​​​​predtým dôkladne rozdrveného v mažiari.

3.5. Príprava roztoku sulfidu sodného

5 g sulfidu sodného Na2SCH9H20 alebo 3,7 g Na2SCH5H20 sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Roztok sa uchováva vo fľaši s gumenou zátkou.

3.6. Príprava roztoku hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej

1 g hydroxylamínu kyseliny chlorovodíkovej NH2OCHHCl sa rozpustí v destilovanej vode a upraví sa na 100 cm3.

3.7. Príprava 0,1 n. roztok chloridu zinočnatého

Presná hmotnosť 3,269 g granulovaného zinku sa rozpustí v 30 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej zriedenej v pomere 1:1. Potom doplňte objem v odmernej banke destilovanou vodou na 1 dm 3 . Získajte presnú hodnotu 0,1 N. Riešenie. Zriedením tohto roztoku na polovicu sa získa 0,05 N. Riešenie. Ak je vzorka nepresná (viac alebo menej ako 3,269), vypočítajte počet kubických centimetrov počiatočného roztoku zinku, aby ste pripravili presný 0,05 N. roztoku, ktorý by mal obsahovať 1,6345 g zinku v 1 dm 3 .

3.8. Príprava 0,05 n. roztok síranu horečnatého

Roztok je pripravený z fixanalu, pripojený k sade činidiel na stanovenie tvrdosti vody a určený na prípravu 1 dm 3 0,01 n roztoku. Na získanie 0,05 n. roztoku sa obsah ampulky rozpustí v destilovanej vode a objem roztoku v odmernej banke sa upraví na 200 cm3.

3.9. Nastavenie korekčného faktora pre normalitu roztoku Trilon B

V kužeľovej banke prispieť 10 cm 3 0,05 n. roztoku chloridu zinočnatého alebo 10 cm 3 0,05 n. roztokom síranu horečnatého a zriedená destilovanou vodou na 100 cm3. Pridajte 5 cm 3 tlmivého roztoku, 5-7 kvapiek indikátora a za silného trepania titrujte roztokom Trilonu B, kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode. Farba by mala byť modrá s fialovým odtieňom, keď sa pridá tmavomodrý indikátor chrómu, a modrá so zelenkastým odtieňom, keď sa pridá čierny indikátor chromogénu.

Titrácia by sa mala vykonávať na pozadí kontrolnej vzorky, ktorou môže byť mierne pretitrovaná vzorka.

Korekčný faktor ( TO) k normálnosti roztoku Trilonu B sa vypočíta podľa vzorca

Kde v- množstvo roztoku Trilon B použitého na titráciu, cm 3 .

4. VYKONÁVANIE ANALÝZY

4.1. Stanoveniu celkovej tvrdosti vody bránia: meď, zinok, mangán a vysoký obsah uhličitých a hydrogénuhličitanových solí. Vplyv rušivých látok je počas analýzy eliminovaný.

Chyba pri titrácii 100 cm3 vzoriek je 0,05 mol/m3.

Do Erlenmeyerovej banky pridajte 100 cm3 filtrovanej testovacej vody alebo menší objem zriedený na 100 cm3 destilovanou vodou. V tomto prípade by celkové množstvo látky ekvivalentu iónov vápnika a horčíka v odobratom objeme nemalo presiahnuť 0,5 mol. Potom pridajte 5 cm 3 tlmivého roztoku, 5-7 kvapiek indikátora alebo približne 0,1 g suchej zmesi čierneho chromogénového indikátora so suchým sodíkom a ihneď titrujte silným trepaním 0,05 N. Trilon B, kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode (farba by mala byť modrá so zelenkastým nádychom).

Ak sa na titráciu použilo viac ako 10 cm3, 0,05 n. Roztok Trilon B, to znamená, že v meranom objeme vody je celkové množstvo látky ekvivalentné iónom vápnika a horčíka viac ako 0,5 mol. V takýchto prípadoch sa stanovenie zopakuje, pričom sa odoberie menší objem vody a zriedi sa destilovanou vodou na 100 cm 3 .

Rozmazaná zmena farby v ekvivalentnom bode indikuje prítomnosť medi a zinku. Aby sa eliminoval vplyv rušivých látok, k vzorke vody meranej na titráciu sa pridá 1 až 2 cm3 roztoku sulfidu sodného, ​​potom sa vykoná test, ako je opísané vyššie.

Ak sa po pridaní tlmivého roztoku a indikátora do odmeraného objemu vody titrovaný roztok postupne zafarbí a získa sivú farbu, čo naznačuje prítomnosť mangánu, potom by sa v tomto prípade malo pridať päť kvapiek 1% roztoku. pridá sa do vzorky vody odobratej na titráciu pred pridaním činidiel.kyselina chlorovodíková hydroxylamín a potom sa určí tvrdosť ako je uvedené vyššie.

Ak sa titrácia extrémne predĺži s nestabilnou a rozmazanou farbou v ekvivalentnom bode, čo sa pozoruje pri vysokej alkalite vody, jej účinok sa eliminuje pridaním 0,1 N činidiel do vzorky vody odobratej na titráciu. roztoku kyseliny chlorovodíkovej v množstve potrebnom na neutralizáciu zásaditosti vody, po čom nasleduje varenie alebo prefukovanie roztoku vzduchom počas 5 minút. Potom sa pridá tlmivý roztok, indikátor a potom sa určí tvrdosť, ako je uvedené vyššie.

5. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV

5.1. Celková tvrdosť vody ( X), mol / m 3, vypočítané podľa vzorca

Kde v- množstvo roztoku Trilon B použitého na titráciu, cm 3;

TO- korekčný faktor na normalitu roztoku Trilon B;

V- objem vody odobratej na stanovenie, cm 3.

Rozdiel medzi opakovanými stanoveniami by nemal presiahnuť 2 rel. %.

(Upravené vydanie, Rev. č. 1).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. SCHVÁLENÉ A UVEDENÉ DO ÚČINNOSTI výnosom Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR zo dňa 9.10.72 č.1855

2. VYMEŇTE GOST 4151-48

3. REFERENČNÉ PREDPISY A TECHNICKÉ DOKUMENTY

	Číslo položky
GOST 1770-74
GOST 2053-77
GOST 2874-82
GOST 3118-77
GOST 3760-79
GOST 3773-72
GOST 4233-77
GOST 4979-49
GOST 5456-79
GOST 5962-67
GOST 10652-73
GOST 25336-82

4. Obmedzenie doby platnosti bolo odstránené vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 25.12.1991 č.2120

5. REPUBLIKÁCIA s dodatkom č. 1 schváleným v júni 1988 (IUS 11-88)

Adresár GOST, TU, noriem, noriem a pravidiel. SNiP, SanPiN, certifikácia, špecifikácie

Predpokladá sa, že tvrdá voda má nepríjemnú chuť a je ľahko rozpoznateľná podľa hustej vrstvy vodného kameňa na vnútornej strane kanvice a iných vykurovacích zariadení. Medzitým sa v laboratórnych podmienkach zisťuje koncentrácia horečnatých a vápenatých solí pomocou celej sady meracích prístrojov a pomocných činidiel.

Stanovenie tvrdosti vody je jednou z hlavných etáp úpravy vody. Na meranie koncentrácie vápenatých a horečnatých solí laboratórni chemici používajú iba nástroje a indikátory schválené požiadavkami GOST. Na začiatok: čo je tvrdosť vody a ako ju zistiť doma.

K dnešnému dňu sa za najspoľahlivejšie považujú tieto metódy na určenie tuhosti:

komplexometrická metóda na zistenie celkovej a dočasnej tvrdosti,

Metóda atómovej spektrometrie

Autor:mapa kyslosti a tvrdosti vody v RuskuMôžete odhadnúť približné ukazovatele pre váš región.

Ako určiť celkovú tvrdosť vody podľa GOST?

Na stanovenie celkovej tvrdosti vody v laboratóriu sa používa komplexometrická metóda založená na tvorbe komplexných zlúčenín analyzovaných iónov s organickými činidlami (komplexóny) (1). Pred začatím práce sa vzorka zriedi alkoholovým roztokom indikátora eriochrómovej čiernej T alebo suchou zmesou chloridu sodného a vápnika. Do vínovočerveného roztoku sa po kvapkách pridáva Trilon B. Hodnota celkovej tvrdosti sa vypočíta podľa vzorca:

Jo=Nx*Vx*1000/V1

(N-normalita roztoku Trilonu B, V-objem roztoku Trilonu B, V1-objem vzorky).

Pre informáciu: Titrácia (titrimetrická analýza) je metóda kvantitatívneho výpočtu obsahu látky, ktorá reaguje s činidlom známej koncentrácie.

Ako skontrolovať dočasnú tvrdosť vody podľa GOST?

Pomocou titrácie a kolorimetrickej metódy zistíte nielen hodnotu celkovej, ale aj dočasnej tvrdosti. Na tento účel sa testované vzorky kombinujú s indikátorom (metyloranž), potom sa referenčná vzorka preusporiada na biele pozadie a druhá skúmavka sa titruje roztokom kyseliny chlorovodíkovej, kým sa neobjaví oranžovo-červený odtieň. Výpočtom potrebného množstva "hodgepodge" určte dočasnú tvrdosť vody.

Vzorec:

Hvr \u003d N HCl * V HCL * 1000 / V1

(N-normalita roztoku kyseliny chlorovodíkovej, V-objem roztoku kyseliny chlorovodíkovej, V1-objem vzorky)

Reakčná rovnica:

CaCO 3 + 2 HCl \u003d CaCl 2 + CO 2 + H20

Ca(HC03)2 + 2HCl \u003d CaCl2 + 2H20 + 2C02

Ako určiť tvrdosť vody s vysokou presnosťou?

Titrácia je jednou z najbežnejších a najjednoduchších metód na stanovenie koncentrácie iónov vápnika a horčíka. Medzi nevýhody tradičných metód patrí nízka presnosť.

Servisný personál vysoko presných prístrojov vie, ako skontrolovať tvrdosť vody s minimálnymi chybami. Pozoruhodným príkladom jedného z najspoľahlivejších nástrojov na stanovenie koncentrácie iónov vápnika a horčíka je AKMS-1. Podľa výsledkov porovnania rozdielu potenciálu elektród s referenčnými hodnotami prístroj automaticky zobrazí výsledky analýzy na displeji.

Metóda atómovej spektrometrie je založená na rezonančnej absorpcii svetla skúmanými atómami chemické prvky. Výhodou tejto metódy je vysoká presnosť. Nevýhodou atómovej spektrometrie je vysoká cena potrebných prístrojov.

Ako zistiť tvrdosť pomocou domácich spotrebičov?

Na určenie tvrdosti vody môžete použiť zariadenia a nástroje používané v akvaristickom obchode. Merače TDS zaznamenávajú údaje s presnosťou 2 %.

Princíp činnosti takéhoto zariadenia je založený na priamom vzťahu medzi elektrickou vodivosťou a množstvom rozpustených solí vápnika a horčíka.

V továrňach a podnikoch, ako aj v laboratórnych podmienkach čistiarní sa za najpresnejšie výsledky považujú výsledky niekoľkých experimentov, ktoré sa líšia v spôsobe výpočtu koncentrácie „cieľových“ zložiek alebo častíc znečisťujúcich látok.

Použité zdroje.

prepis

1 GOST Pitná voda. Metódy stanovenia tuhosti Skupina H09 Medzištátna norma Dátum úvodu Predhovor Ciele, základné princípy a základný postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST "Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia" a GOST "Medzištátny normalizačný systém. Medzištátne normy, pravidlá a odporúčania pre medzištátnu normalizáciu. Vývoj, prijatie, uplatňovanie, aktualizácia a zrušenie pravidiel" Informácie o norme 1 PRIPRAVILA Spoločnosť s ručením obmedzeným Protector spolu s Centrom vodného výskumu a kontroly uzavretá akciová spoločnosť 2 PREDSTAVILA Federálna agentúra pre Technický predpis a metrológia (Rosstandart) 3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (korešpondenčne, protokolom z 3. decembra 2012 N 54) Hlasovalo sa za prijatie normy: Skrátený názov krajiny podľa MK (ISO 3166) Kód krajiny podľa MK (ISO 3166) Skrátený názov národného normalizačného orgánu Arménsko AM Ministerstvo hospodárstva Arménskej republiky Bielorusko BY Štátna norma Bieloruskej republiky Kazachstan KZ Štátna norma Kazašskej republiky Kirgizsko KG Kyrgyzstandart Moldova MD Moldavsko-Standard Ruská federácia RU Rosstandart Tadžikistan TJ Tajikstandart Uzbekistan UZ Uzstandart 4 Táto norma zohľadňuje hlavné regulačné ustanovenia medzinárodných noriem ISO 6059:1984 Kvalita vody – Stanovenie súčtu vápnika a horčíka – titračná metóda EDTA (Kvalita vody. Stanovenie celkového obsahu vápnika a horčíka. Titračná metóda s použitím EDTA), ISO 7980:1986 Kvalita vody - Stanovenie vápnika a horčíka - Metóda atómovej absorpčnej spektrometrie (Kvalita vody. Stanovenie vápnika a horčíka. Atómová absorpčná spektrometria

2 metóda). Stupeň zhody - neekvivalentný (NEQ) Norma bola vypracovaná na základe aplikácie GOST R Nariadením Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu zo dňa 12. decembra 2012 N 1899-st bola medzištátna norma zaradená do ako národný štandard Ruská federácia od 1. januára 2014 6 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v každoročne vydávanom informačnom indexe „Národné štandardy“ a text zmien a doplnkov v mesačne zverejňovanom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačne zverejňovanom informačnom indexe „Národné štandardy“. Príslušné informácie, oznámenia a texty sú zverejnené aj vo verejnom informačnom systéme – na oficiálnej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete Úvod Tvrdosť vody je jedným z hlavných ukazovateľov charakterizujúcich používanie vody v rôznych priemyselných odvetviach. Tvrdosť vody je súbor vlastností určených obsahom prvkov alkalických zemín v nej, najmä iónov vápnika a horčíka. V závislosti od pH a zásaditosti vody môže tvrdosť nad 10 F spôsobiť pri zahriatí tvorbu trosky v rozvode vody a vodného kameňa. Voda s tvrdosťou menšou ako 5 F môže byť korozívna pre vodovodné potrubia. Tvrdosť vody môže ovplyvniť aj použiteľnosť pre ľudskú spotrebu z hľadiska jej chuťových vlastností. Pri komplexometrickom (titrimetrickom) stanovení tvrdosti ovplyvňujú stanovenie ekvivalentného bodu a rušia stanovenie ióny hliníka, kadmia, olova, železa, kobaltu, medi, mangánu, cínu a zinku. Ortofosfátové a uhličitanové ióny môžu za podmienok titrácie vyzrážať vápnik. Určité organické látky môžu tiež narúšať stanovenie. Ak nie je možné eliminovať rušivý vplyv, odporúča sa určiť tvrdosť pomocou metód atómovej spektrometrie. Táto norma stanovuje použitie rôznych metód na určenie tvrdosti vody, berúc do úvahy kvantifikáciu tvrdosti vody (jednotky tvrdosti) prostredníctvom stupňov tvrdosti (H) podľa GOST, ako aj pitnej vody, vrátane balenej vody, a stanovuje nasledujúce metódy na určenie

3 vrátane tých, ktoré sú balené v nádobách, a stanovuje tieto metódy na stanovenie tvrdosti vody: - komplexometrická metóda (metóda A); - metódy atómovej spektrometrie (metóda B a C). Metóda B sa používa na stanovenie hmotnostnej koncentrácie iónov vápnika a horčíka. Metóda B je arbitrážou vo vzťahu k iným metódam na určenie tuhosti. 2 Normatívne odkazy Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy: GOST Ochrana prírody. Hydrosféra. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek povrchových a morských vôd, ľadu a atmosférických zrážok GOST (ISO , ISO) Meracie laboratórne sklo. Valce, kadičky, banky, skúmavky. Špecifikácie GOST reagencie. Sulfid sodný 9-voda. Špecifikácie GOST reagencie. Kyselina chlorovodíková. Špecifikácie GOST reagencie. Amoniaková voda. Špecifikácie GOST reagencie. Chlorid amónny. Špecifikácie GOST reagencie. Chlorid sodný. Špecifikácie GOST reagencie. hydroxid sodný. Špecifikácie GOST reagencie. Kyselina dusičná. Špecifikácie GOST reagencie. Hydroxylamín hydrochlorid. Špecifikácie GOST Technický rozpustený a plynný acetylén. Špecifikácie GOST Destilovaná voda. Špecifikácie GOST reagencie. Dvojsodná soľ kyseliny etyléndiamín-n,n,n,n-tetraoctovej 2-vodná (trilon B). Špecifikácie GOST ISO/IEC Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií GOST Priemyselná čistota. Stlačený vzduch. Triedy kontaminácie GOST Rektifikovaný technický etylalkohol. Špecifikácie GOST Pitná voda. Metóda stanovenia hmotnostnej koncentrácie stroncia GOST Laboratórne sklo a vybavenie. Typy, základné

4 parametre a rozmery GOST (ISO) Laboratórne sklo. Pipety s jednou značkou GOST (ISO) Laboratórne sklo. Pipety absolvovali. Časť 1. Všeobecné požiadavky GOST (ISO) Laboratórne sklo. Byrety. Časť 1. Všeobecné požiadavky GOST Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek GOST Pitná voda. Odber vzoriek vody GOST. Jednotka tvrdosti GOST Pitná voda. Stanovenie obsahu prvkov atómovou spektrometriou k 1. januáru bežného roka a podľa príslušných mesačne zverejňovaných informačných indexov vydávaných v bežnom roku. Ak je referenčná norma nahradená (upravená), pri používaní tejto normy by ste sa mali riadiť nahradzujúcou (upravenou) normou. Ak je norma, na ktorú sa odkazuje, zrušená bez náhrady, platí ustanovenie, v ktorom je uvedený odkaz na ňu, v rozsahu, v akom to nie je dotknuté. 3 Odber vzoriek Všeobecné požiadavky na odber vzoriek - v súlade s GOST 31861, GOST a GOST sa odoberá vzorka s objemom najmenej 400 ml na analýzu podľa metódy A a najmenej 200 ml na analýzu podľa metód B a C v nádobe vyrobené z polymérnych materiálov alebo skla. Skladovateľnosť vzorky vody nie je dlhšia ako 24 hodín.Pre zvýšenie skladovateľnosti vzorky a zabránenie zrážaniu uhličitanov vápenatých z vody (čo je typické pre podzemnú vodu alebo vodu vo fľašiach) sa vzorka okyslí kyselinou na pH<2. При определении жесткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б - соляной или азотной кислотой, при использовании метода В - азотной кислотой. Контроль рн проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рн-метра. Срок хранения подкисленной пробы воды - не более 1 мес. Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.

5 * V Ruskej federácii - podľa požiadaviek GOST R "Pitná voda balená v nádobách. Všeobecné technické podmienky" - je opätovne vydaná do medzištátnej normy. 4 Komplexometrická metóda (metóda A) 4.1 Podstata metódy Metóda je založená na tvorbe komplexných zlúčenín Trilonu B s iónmi prvkov alkalických zemín. Stanovenie sa vykonáva titráciou vzorky roztokom Trilonu B pri pH = 10 v prítomnosti indikátora. Najnižšia stanovená tvrdosť vody je 0,1 J. Ak bola testovaná vzorka kvôli konzervácii okyslená alebo vzorka má kyslé prostredie, potom sa do alikvotnej časti vzorky pridá roztok hydroxidu sodného (cm) na pH = 6-7. Ak má vzorka vody silne zásadité prostredie, potom sa do alikvotnej časti vzorky pridá roztok kyseliny chlorovodíkovej (cm) na pH = 6-7. Kontrola pH sa vykonáva pomocou univerzálneho indikátorového papierika alebo pomocou pH metra. Na odstránenie uhličitanových a hydrogénuhličitanových iónov z vody (čo je typické pre podzemné alebo balené vody) sa po pridaní kyseliny chlorovodíkovej do alikvotnej časti vzorky roztoku kyseliny chlorovodíkovej na pH = 6-7 prevarí alebo prefúkne vzduchom resp. akýkoľvek inertný plyn aspoň päť minút, aby sa odstránil plynný oxid uhličitý. Alkalická reakcia vody môže slúžiť ako kritérium pre prítomnosť významného množstva uhličitanov vo vode. Prítomnosť iónov železa vo vode viac ako 10 mg/dm3; viac ako 0,05 mg / dm3 každého z iónov medi, kadmia, kobaltu, olova; viac ako 0,1 mg / dm3 každého z iónov mangánu (II), hliníka, zinku, kobaltu, niklu, cínu, ako aj farba viac ako 200 F a zvýšený zákal spôsobujú neostrú zmenu farby v bode ekvivalencie počas titrácii a vedú k nadhodnoteniu výsledkov stanovenia tvrdosti . Ortofosfátové a uhličitanové ióny môžu zrážať vápnik za podmienok titrácie pri pH=10. Na zníženie vplyvu zinku obsiahnutého vo vode do 200 mg/dm, hliníka, kadmia, olova do 20 mg/dm, železa do 5 mg/dm, mangánu, kobaltu, medi, niklu do 1 mg/dm, pridať k alikvotnej časti vzorky pred zavedením indikátora 2 ml roztoku sulfidu sodného (cm); na zníženie vplyvu mangánu na 1 mg/dm, železa, hliníka na 20 mg/dm, medi na 0,3 mg/dm pridajte 5 až 10 kvapiek roztoku hydroxylamín hydrochloridu (cm). Zákal (suspendovaná látka) vzorky sa eliminuje filtráciou cez membránové filtre s priemerom pórov 0,45 μm alebo modré páskové bezpopolové papierové filtre. Vplyv farby a iných faktorov sa eliminuje riedením vzorky pri rozbore podľa 4.5, ak to zistená hodnota tvrdosti vody umožňuje. POZNÁMKA Filtrácia vzorky môže viesť k podhodnoteniu tvrdosti vody, najmä alkalickej vody. Ak nemožno eliminovať rušivé vplyvy, vykoná sa stanovenie tuhosti

6 metód atómovej spektrometrie. 4.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály Stavová (medzištátna) štandardná vzorka (GSO) zloženia tvrdosti (celkovej tvrdosti) vody s relatívnou chybou certifikovanej hodnoty na úrovni spoľahlivosti 0,95, najviac ±1,5 %. Laboratórne váhy* s najväčším limitom váživosti 220 g, zaisťujúce presnosť váženia s maximálnou dovolenou hranicou absolútnej chyby ±0,75 mg. * GOST R "Neautomatické váhy. Časť 1. Metrologické a technické požiadavky. Skúšky" je v platnosti v Ruskej federácii. pH meter akéhokoľvek typu. Odmerné banky podľa GOST prvej triedy presnosti. Pipety odstupňované podľa triedy presnosti GOST alebo pipety s jednou značkou podľa triedy presnosti GOST. Byrety podľa GOST prvej triedy presnosti s objemom 25 cm a (alebo) 10 cm Odmerné valce (kadičky) podľa GOST Banky s plochým dnom alebo kužeľové banky podľa GOST Dropper 2-50 XC podľa GOST Laboratórne lieviky podľa GOST podľa GOST Chemické žiaruvzdorné sklá podľa GOST Zariadenie na filtráciu vzoriek s použitím membránových filtrov. Membránové filtre s priemerom pórov 0,45 µm alebo „modrá páska“ z papiera bez popola. Skriňové sušiace laboratórium, udržiavanie teploty (80 ± 5) C. Univerzálny indikátorový papierik na kontrolu pH. Destilovaná voda podľa GOST 6709 a (alebo) dvakrát destilovaná voda (destilovaná voda, znovu destilovaná v sklenených nádobách). GSO zloženie Trilonu B s hmotnostnou frakciou 2-vodnej disodnej soli kyseliny etyléndiamín-N,N,N,N-tetraoctovej, nie menej ako 99,5 % alebo štandardný titer (fixanal) Trilon B alebo Trilon B (etyléndiamín-n dvojsodná soľ kyseliny n,n,n-tetraoctovej, 2-vodná) podľa GOST 10652, analytická čistota. alebo h.h. GSO zloženia vodného roztoku horčíkových iónov s relatívnou chybou

7 certifikovaná hodnota na úrovni spoľahlivosti štandardný titer (fixanálny) sulfát (sulfát) horčík. 0,95 nie viac ako ±1,0 % alebo štandardný titer (fixanálny) kyseliny chlorovodíkovej alebo kyseliny dusičnej s molárnou koncentráciou 0,1 mol/dm. Rektifikovaný etylalkohol podľa GOST Indikátor eriochrómová čierna T (chromogénna čierna ET) alebo kyselina chrómová tmavomodrá (kyselina chrómová modrá T). Chlorid amónny podľa GOST 3773, analytická čistota Vodný amoniak podľa GOST 3760 (25%), chemicky čistý Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemicky čistá, alebo kyselina dusičná podľa GOST 4461, chemicky čistá. Hydroxid sodný podľa GOST 4328, chemicky čistý Chlorid sodný podľa GOST 4233, chemicky čistý Sulfid sodný podľa GOST 2053, analytická kvalita Hydroxylamín hydrochlorid podľa GOST 5456, analytická čistota. alebo h.h. Poznámka - Je povolené používať iné meracie prístroje, zariadenia a činidlá, vrátane dovážaných, s technickými a metrologickými vlastnosťami, ktoré nie sú horšie, ako sú uvedené. 4.3 Príprava roztokov a indikátorov Roztok Trilonu B s molárnou koncentráciou 25 mmol/dm Trilon B sa suší pri 80 C počas dvoch hodín, odváži sa 9,31 g, vloží sa do odmernej banky s objemom 1000 ml, rozpustí sa v teplej dvakrát destilovanou vodou od 40 C do 60 C a po ochladení roztoku na izbovú teplotu zriediť po značku dvakrát destilovanou vodou. Faktor úpravy koncentrácie roztoku Trilon B (pozri 4.4), pripraveného zo vzorky, sa nastaví podľa roztoku síranu horečnatého (cm). Roztok z GSO kompozície Trilonu B alebo štandardného titra (fixanal) Trilonu B sa pripraví v súlade s návodom na použitie, pričom sa zriedi na požadovanú koncentráciu. Roztok Trilon B je vhodný na použitie do 6 mesiacov. Hodnotu korekčného faktora sa odporúča kontrolovať aspoň raz za mesiac Roztok horčíkových iónov s molárnou koncentráciou 25 mmol/dm.potrebné zriedenie na požadovanú koncentráciu. Poznámka - Ak sa používajú štandardné titre (pevné kanály) alebo GSO zloženia

8 vodných roztokov, koncentrácia látky je vyjadrená v normách (n), mg/dm, g/m atď., je potrebné prepočítať koncentráciu látky v mol/dm Tlmivý roztok pH=(10±0,1 ) 10 g chloridu amónneho sa vloží do odmernej banky s objemom 500 cm3, pridá sa 100 cm3 dvakrát destilovanej vody na jeho rozpustenie a 50 cm3 25 % vodného amoniaku, dôkladne sa premieša a doplní sa po značku dvakrát destilovanou vodou. Tlmivý roztok je vhodný na použitie do 2 mesiacov, ak sa skladuje v tesne uzavretej nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu. Pred použitím sa odporúča pravidelne kontrolovať pH tlmivého roztoku pomocou pH metra. Ak sa hodnota pH zmenila o viac ako 0,2 jednotky pH, potom pripravte nový tlmivý roztok Indikátory Roztok indikátora dôkladne premiešajte a pridajte 80 ml etylalkoholu. Roztok je vhodný na použitie do 10 dní pri skladovaní v nádobe z tmavého skla. Namiesto eriochrómového čierneho T indikátora je dovolené použiť chrómový tmavomodrý kyslý indikátor, ktorého roztok sa pripravuje podobným spôsobom. Trvanlivosť tohto roztoku nie je dlhšia ako 3 mesiace Suchá zmes indikátora Suchá zmes indikátora sa pripraví v nasledujúcom poradí: 0,25 g čierneho T eriochrómu sa zmieša s 50 g chloridu sodného v porcelánovej mažiari a dôkladne zem. Zmes je vhodná na použitie jeden rok pri skladovaní v nádobe z tmavého skla Roztok hydroxylamín hydrochloridu Na prípravu 100 ml roztoku sa 1 g hydroxylamín hydrochloridu () rozpustí v 100 ml dvakrát destilovanej vody. Roztok je vhodné použiť do 2 mesiacov Roztok sulfidu sodného Na prípravu 100 ml roztoku sa 5 g sulfidu sodného alebo 3,5 g rozpustí v 100 ml dvakrát destilovanej vody. Roztok sa pripraví v deň stanovenia Roztok kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou 0,1 mol / dm

9 Do odmernej banky s objemom 1000 ml, do polovice naplnenej dvakrát destilovanou vodou, nalejte 8 ml kyseliny chlorovodíkovej a doplňte po značku dvakrát destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 6 mesiacov. Príprava roztoku kyseliny zo štandardného titra (fixanal) sa uskutočňuje podľa návodu na jeho prípravu Roztok hydroxidu sodného s molárnou koncentráciou 0,2 mol/dm Na prípravu 1000 ml roztoku sa použije 8 g hydroxidu sodného. vložené do pohára, rozpustené v dvakrát destilovanej vode, po ochladení roztoku Preniesť do 1000 ml odmernej banky a zriediť po značku dvakrát destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku v nádobe vyrobenej z polymérneho materiálu nie je dlhší ako 6 mesiacov. 4.4 Stanovenie korekčného faktora pre koncentráciu roztoku Trilon B Do kužeľovej banky s objemom 250 ml pridajte 10,0 ml roztoku horečnatých iónov (cm), pridajte 90 ml dvakrát destilovanej vody, 5 ml tlmivého roztoku (cm) od 5 do 7 kvapiek indikátorového roztoku (cm ) alebo od 0,05 do 0,1 g indikátorovej suchej zmesi (ml) a ihneď titrujte roztokom Trilon B (ml), kým sa farba nezmení v ekvivalentnom bode z vínovočervenej (červeno- fialová) na modrú (so zelenkastým odtieňom) pri použití indikátora eriochrómová čierna T a pri použití indikátora chróm tmavomodrá kyslá na modrú (modrofialová). Roztok Trilonu B sa na začiatku titrácie pridáva pomerne rýchlo za stáleho miešania. Potom, keď sa farba roztoku začne meniť, pomaly sa pridá roztok Trilonu B. Ekvivalentný bod sa dosiahne, keď sa zmení farba, keď sa farba roztoku prestane meniť, keď sa pridajú kvapky roztoku Trilon B. Titrácia sa vykonáva na pozadí titrovanej kontrolnej vzorky. Ako kontrolná vzorka sa môže použiť mierne pretitrovaná testovaná vzorka. Výsledok sa berie ako aritmetický priemer výsledkov aspoň dvoch stanovení. Hodnota korekčného faktora by sa mala rovnať 1,00±0,03. Korekčný faktor pre vzorec na koncentráciu roztoku Trilonu B sa vypočíta podľa vzorca (1) kde je objem roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm, 10 je objem roztoku iónov horčíka (cm), pozri poznámku – Keď pri príprave roztokov je dovolené použiť namiesto dvakrát destilovanej vody destilovanú vodu, ak je zistená hodnota tvrdosti väčšia ako 1 F.

10 4.5 Postup stanovenia Vykonajte dve stanovenia, pri ktorých sa vzorka analyzovanej vody rozdelí na dve časti Do banky s objemom 250 ml umiestnite prvú časť alikvotnej časti vzorky analyzovanej vody s objemom 100 ml. 5 ml tlmivého roztoku (cm), 5 až 7 kvapiek indikátorového roztoku ( cm) alebo 0,05 až 0,1 g suchej indikátorovej zmesi (cm) a titrované roztokom Trilon B (cm), ako je opísané v druhá časť 100 ml alikvotnej časti vzorky sa vloží do 250 ml banky, pridá sa 5 ml tlmivého roztoku, 5 až 7 kvapiek indikátorového roztoku alebo 0,05 až 0,1 g suchej zmesi indikátora, pridá sa Trilon B roztoku, ktorý sa odoberie o 0,5 cm menej ako ten, ktorý sa použil na prvú titráciu (cm), rýchlo a dôkladne premiešajte a titrujte (titrujte) podľa popisu v 4.4. POZNÁMKA 1. – Nevýrazná zmena farby indikátora v ekvivalentnom bode alebo zmena farby na sivú indikuje prítomnosť rušivých látok. Eliminácia rušivých vplyvov - podľa 4.1. Ak nemožno eliminovať rušivé vplyvy, vykoná sa stanovenie tvrdosti metódami atómovej spektrometrie (pozri oddiel 5). 2 Ak spotreba roztoku Trilon B prekročí 20 cm3 - pri použití byrety s objemom 25 cm3 alebo 9 cm3 - pri použití byrety s objemom 10 cm3, potom sa objem analyzovanej vzorky zníži pridaním dvakrát destilovanej vody. na objem 100 cm 3. Alikvotná časť vzorky sa tiež zredukuje, aby sa eliminovala efektná farba vody. 3 Ak je spotreba roztoku Trilon B menšia ako 1 cm3 - pri použití byrety s objemom 25 cm3 alebo menej ako 0,5 cm3 - pri použití byrety s objemom 10 cm3, potom sa odporúča použiť roztok Trilon B s molárnou koncentráciou 5 mmol/dm3 alebo 2,5 mmol/dm3. Roztok Trilonu B sa zriedi 5 alebo 10-krát. 4.6 Spracovanie výsledkov stanovenia Tvrdosť vody W sa vypočíta podľa vzorca - faktor riedenia počiatočnej vzorky vody počas konzervácie (zvyčajne 1);

11 - korekčný faktor na koncentráciu roztoku Trilon B, vypočítaný podľa vzorca (1); - objem roztoku Trilon B použitého na titráciu, cm; - objem vzorky vody odobratej na analýzu, cm Výsledkom merania je aritmetický priemer výsledkov dvoch stanovení. Prijateľnosť výsledkov stanovení sa hodnotí na základe podmienky: kde je hranica opakovateľnosti (pozri tabuľku 1);, (3) a sú výsledky stanovení podľa a 4.5.3, G. Ak je rozdiel medzi dva výsledky presiahnu stanovenú hodnotu, potom sa stanovenie tvrdosti vody zopakuje. V tomto prípade sa akceptačná skúška vykonáva podľa . 4.7 Metrologické charakteristiky Metóda poskytuje výsledky merania s metrologickými charakteristikami neprekračujúcimi hodnoty uvedené v tabuľke 1 s úrovňou spoľahlivosti 0,95. Tabuľka 1 Rozsah merania tuhosti, W Od 0,1 do 0,4 vrátane. Indikátor presnosti (hranice * intervalu, v ktorom je chyba s pravdepodobnosťou spoľahlivosti 0,95), F Hranica opakovateľnosti, F Hranica reprodukovateľnosti, F 0,05 0,05 0,07 St. 0,4 0,15 0,1 0, 21 * Stanovené číselné hodnoty limity intervalu pre chybu zodpovedajú číselným hodnotám rozšírenej neistoty (v relatívnych jednotkách) pri faktore pokrytia 2. Hodnotenie neistoty sa vykonáva tak, ako je uvedené v . 4.8 Kontrola ukazovateľov kvality výsledkov meraní Kontrola ukazovateľov kvality výsledkov meraní v laboratóriu zahŕňa sledovanie stability výsledkov meraní s prihliadnutím na požiadavky alebo pomocou GSO alebo GSO riešenia zloženia tvrdosti vody, ktoré najviac odráža hodnotu tvrdosti. vody analyzovanej v laboratóriu. Poznámka - Ak je v použitých GRM, tvrdosť vyjadrená v mmol / dm (mol / m),

12 je potrebné previesť na stupne tvrdosti *. * Hodnota tvrdosti vody vyjadrená v mmol / dm sa číselne rovná hodnote vyjadrenej v G. 4.9 Prezentácia výsledkov Výsledky meraní sú zaznamenané v protokole (správe) v súlade s GOST ISO / IEC Protokol uvádza metóda používaná v laboratóriu podľa tejto normy. Výsledok merania môže byť prezentovaný ako:, (6) kde je hodnota tvrdosti vody, F; - hranice intervalu, v ktorom je chyba pri určovaní tvrdosti vody s úrovňou spoľahlivosti 0,95 (pozri tabuľku 1). 5 Metódy atómovej spektrometrie 5.1 Stanovenie tvrdosti vody meraním koncentrácií iónov vápnika a horčíka plameňovou atómovou absorpčnou spektrometriou (metóda B) v plameňoch. Na elimináciu rušivých vplyvov sa do alikvotnej časti vzorky pridáva chlorid lantanitý alebo chlorid cézny. Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály - podľa 4.2 s nasledujúcimi doplnkami: atómový absorpčný spektrometer, nakonfigurovaný a inštalovaný v súlade s návodom na obsluhu (návod) , vybavená na použitie plameňom vzduch-acetylén alebo oxid dusný-acetylén, lampa s dutou katódou na stanovenie vápnika a horčíka. POZNÁMKA Plameň oxid dusný-acetylén sa odporúča, ak je zloženie vzoriek zložité alebo neznáme a pre vzorky s vysokým obsahom fosforečnanov, síranov, hliníkových iónov alebo kremíka; GRM zloženia vodných roztokov iónov horčíka a iónu vápnika s relatívnou chybou certifikovaných hodnôt hmotnostných koncentrácií najviac ± 1 % na úrovni spoľahlivosti 0,95; heptahydrát chloridu lantanitého, alebo oxid lantanitý, chemicky čistý, ak

13 použiť plameň vzduch-acetylén, alebo chlorid cézny použiť plameň oxid dusný-acetylén;, h.ch., ak oxid dusný; stlačený vzduch podľa GOST 17433; acetylén podľa GOST Príprava roztokov Roztok chloridu lantanitého, hmotnostná koncentrácia lantánu 20 g/dm Na prípravu 1000 ml roztoku sa pomaly a opatrne rozpustí 24 g oxidu lantanitého v 50 ml koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej za pretrepávania až do vzniku oxidu lantanitého. rozpustený, roztok sa prenesie do odmernej banky s objemom 1000 ml a zriedi sa po značku dvakrát destilovanou vodou alebo sa rozpustí 54 g chloridu lantanitého v 500 až 600 ml kyseliny chlorovodíkovej (cm), prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 ml a zrieďte po značku kyselinou chlorovodíkovou. Čas použiteľnosti roztoku - nie viac ako 3 mesiace Roztok chloridu cézneho, hmotnostná koncentrácia cézia 20 g / dm Na prípravu roztoku 1000 cm3 sa 25 g chloridu cézneho vloží do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a upraví sa na označte roztokom kyseliny chlorovodíkovej (cm3). Čas použiteľnosti roztoku - nie viac ako 3 mesiace Hlavný roztok vápnika a horčíka Na prípravu hlavného roztoku vápnika a horčíka s hmotnostnou koncentráciou vápnika 20 mg / dm3 a horčíka 4 mg / dm3 sa použije 20,0 cm3 GSO z zloženie vodného roztoku vápnika sa pridá pipetou do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 hmotnostná koncentrácia 1 g / dm a 4,0 cm GSO zloženie vodného roztoku horčíka s hmotnostnou koncentráciou 1 g / dm a priveďte po značku roztokom kyseliny chlorovodíkovej (cm). Je dovolené pripraviť základný roztok vápnika a horčíka s inými hodnotami koncentrácie iónov vápnika a horčíka, ktoré najviac odrážajú zloženie analyzovaných vôd. Čas použiteľnosti roztoku - nie viac ako 2 mesiace Kalibračné roztoky vápnika a horčíka Do siedmich odmerných baniek s objemom 100 ml pridajte 10 ml roztoku chloridu lantanitého (cm), ak sa používa vzduch-acetylénový plameň, príp. 10 ml roztoku chloridu cézneho (cm), ak sa použije plameň oxid dusný-acetylén; potom sa do šiestich odmerných baniek (pozri tabuľku 2) pridá požadovaný objem základného roztoku vápnika a horčíka, do siedmej banky (slepý roztok) sa nepridáva. Zrieďte obsah všetkých siedmich baniek po značku kyselinou chlorovodíkovou (ml). Čas použiteľnosti roztoku nie je dlhší ako 1 mesiac. Príklady získaných koncentrácií kalibračných roztokov vápnika a horčíka

14 sú uvedené v tabuľke 2. Tabuľka 2 Hmotnostná koncentrácia, mg/dm Objem základného roztoku vápnika a horčíka, cm ióny vápnika 0 1,0 2,0 3,0 5, ióny horčíka 0 0,2 0,4 0,6 1, 0 2,0 3, Príprava spektrometra atómový absorpčný spektrometer je pripravený na prevádzku v súlade s návodom na obsluhu (návod). Hodnoty analytických vlnových dĺžok pre vápnik sú 422,7 nm, pre horčík - 285,2 nm Kalibrácia spektrometra V súlade s návodom (návodom) na obsluhu spektrometra sa do plameňa horáka striekajú kalibračné roztoky a absorbuje sa každý prvok sa zaznamenáva pri analytickej vlnovej dĺžke. V intervaloch medzi kalibračnými roztokmi sa odporúča zaviesť roztok kyseliny chlorovodíkovej. Kalibračné závislosti absorpcie vápnika a horčíka od ich obsahu v kalibračných roztokoch sa stanovia ako aritmetický priemer výsledkov troch meraní pre každý kalibračný roztok mínus aritmetický priemer výsledku troch meraní slepého roztoku. Kalibračných závislostí sa kontroluje každých desať vzoriek, pričom sa opakuje meranie jedného z kalibračných roztokov. Ak sa nameraná koncentrácia tohto kalibračného roztoku líši od skutočnej koncentrácie o viac ako 7 %, potom sa kalibrácia zopakuje Príprava vzoriek na analýzu Do odmerných baniek s objemom 100 ml pridajte 10 ml roztoku chloridu lantanitého, ak použije sa vzduch-acetylénový plameň, alebo 10 ml roztoku chloridu cézneho, ak sa použije plameň oxidu dusného a acetylénu, potom sa pridá alikvotná časť vzorky vody (zvyčajne nie viac ako 10 ml) a doplní sa po značku kyselina chlorovodíková (ml). Ak je nameraný obsah vápnika alebo horčíka v testovanej vzorke vyšší ako maximálne hodnoty stanovené pri kalibrácii spektrometra, potom sa na stanovenie použije zmenšený objem analyzovanej vzorky. Poznámky 1 Pri príprave roztokov podľa 5.1.3 je dovolené používať odmerné banky s menšou kapacitou, čím sa úmerne zmenšujú objemy roztokov a použité alikvóty. 2 Pri príprave roztokov podľa 5.1.3, 5.1.5 je dovolené namiesto roztoku kyseliny chlorovodíkovej použiť roztok kyseliny dusičnej s molárnou koncentráciou 0,1 mol/dm.

15 5.1.6 Postup pri vykonávaní stanovenia V súlade s návodom (návodom) na obsluhu spektrometra sa do spektrometra zavádzajú analyzované roztoky pripravené podľa a v intervaloch medzi nimi - roztok kyseliny chlorovodíkovej ( cm). Stanovte absorpciu každého prvku pri analytickej vlnovej dĺžke Súčasne sa vykoná slepý pokus s použitím rovnakých činidiel a v rovnakých množstvách ako pri príprave vzoriek podľa 5.1.5, pričom sa skúšobný objem analyzovanej vzorky nahradí dvakrát destilovanou vodou. vrátane pomocou softvéru spektrometra stanovia hmotnostné koncentrácie vápnika a horčíka v skúmaných roztokoch a v slepom roztoku a vypočítajú obsah vápnika a horčíka vo vzorke s prihliadnutím na riedenie vzorky a hodnotu získané v experimente so slepým roztokom. Tvrdosť vody F sa vypočíta podľa vzorca, (7) g de e - hmotnostná koncentrácia prvku vo vzorke vody, určená kalibračnou závislosťou, mínus výsledok analýzy slepého roztoku, mg / dm; - hmotnostná koncentrácia prvku, mg/dm, číselne rovná jeho 1/2 molu; - faktor riedenia počiatočnej vzorky vody počas konzervácie (zvyčajne 1); - objem banky, v ktorej bola vzorka pripravená, podľa 5.1.5, cm3; - objem odobratej vzorky vody na analýzu, pozri Metrologické charakteristiky Metóda zabezpečuje získanie výsledkov meraní prvkov (vápnika a horčíka) s metrologickými charakteristikami nepresahujúcimi hodnoty uvedené v tabuľke 3 s úrovňou spoľahlivosti 0,95. Tabuľka 3

16 Rozsah merania koncentrácie prvku, mg/dm Od 1,0 do 50 vrátane. Indikátor presnosti (hranice* intervalu, v ktorom je chyba merania s pravdepodobnosťou spoľahlivosti 0,95), mg/dm 0,07 0,1 * Stanovené číselné hodnoty limitov intervalu pre chybu zodpovedajú číselným hodnotám rozšírenej neistoty (v relatívnych jednotkách) pri faktore pokrytia 2. Neistota sa hodnotí tak, ako je uvedené v Kontrola kvality výsledkov stanovení - podľa 4.8. V tomto prípade je možné namiesto GRM zloženia tvrdosti vody použiť GRM zloženia vodných roztokov iónov horčíka a vápnika. Hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti - v súlade s tabuľkou Formulácia výsledkov - podľa 4.9. Hodnota sa vypočíta podľa vzorca kde, (8) - hranice intervalu, v ktorom je chyba merania prvku vo vzorke vody s úrovňou spoľahlivosti 0,95 mg/dm (pozri tabuľku 3); - hmotnostná koncentrácia prvku, mg/dm, číselne rovná jeho 1/2 molu. Poznámka - Ak je potrebné vypočítať tvrdosť vody, berúc do úvahy obsah iných prvkov alkalických zemín, stanovenie iónov stroncia sa vykonáva v súlade s GOST 23950, bárium - v súlade s GOST 31870, pričom hodnota tvrdosti sa vypočíta podľa vzorca (9), kontrola ukazovateľov - podľa 5.2.2, prezentácia výsledkov - podľa Stanovenie tvrdosti vody meraním koncentrácií iónov alkalických zemín pomocou atómovej emisnej spektrometrie s indukčne viazanou plazmou (metóda B) Stanovenie obsah iónov alkalických zemín (horčík, vápnik, stroncium, bárium) vo vzorke vody sa vykonáva podľa vzorca GOST, (9) kde je hmotnostná koncentrácia prvku vo vzorke vody, stanovená podľa GOST 31870, mg/ dm; - hmotnostná koncentrácia prvku, mg/dm, číselne rovná 1/2 jeho molu Kontrola ukazovateľov kvality výsledkov meraní - podľa 4.8. Medzitým namiesto

17 GSO pre zloženie tvrdosti vody, môžete použiť GSO pre zloženie vodných roztokov iónov horčíka, vápnika, bária, stroncia; hodnoty medzí opakovateľnosti (konvergencie) a reprodukovateľnosti - podľa GOST (tabuľka 4) Prezentácia výsledkov - podľa 4.9. Hodnota sa vypočíta podľa vzorca, (10) kde - hranice intervalu, v ktorom je relatívna chyba pri určovaní prvku s úrovňou spoľahlivosti 0,95 podľa GOST (pozri tabuľku 3),%; ; - hmotnostná koncentrácia prvku vo vzorke vody, stanovená podľa GOST 31870, mg/dm - hmotnostná koncentrácia prvku, mg/dm, číselne rovná jeho 1/2 molu, keď je koncentrácia iónov stroncia a bária vo vode vzorka je menej ako 10 % (celkovo) z celkového obsahu prvkov alkalických zemín, je dovolené nebrať do úvahy obsah stroncia a bária pri výpočte tvrdosti vody. Bibliografia Presnosť (pravdivosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Medzinárodná časť 6. Použitie hodnôt presnosti v praxi (Presnosť (správnosť a norma ISO) meracích metód a výsledkov. Časť: 1994* Použitie hodnôt presnosti v praxi) a výsledkov meraní - Časť 6: Použitie presnosti hodnoty v praxi“. Pred prijatím medzištátnej normy sa používajú podobné národné normy, ak sú totožné s medzinárodnou normou ISO: 1994. Manuál EUROCHEM/SITAC „Kvantifikácia neistoty v analytických meraniach“*. 2. vydanie, 2000, prel. z angličtiny. - Petrohrad, VNIIM pomenovaný po D.I. Mendelejevovi, 2002 * Dokument nie je daný. Viac informácií nájdete v odkaze. - Poznámka výrobcu databázy. Odporúčanie MI Štátny systém zabezpečenia jednotnosti meraní. Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy. Postupy na kontrolu prijateľnosti výsledkov analýzy

GOST R 51210-98 G O U D A R S T V E N Y S T A N R O S S I Y S O Y F E D E R A T O Y PITNÁ VODA Metóda stanovenia obsahu bóru GOSTANDART RUSKO Moskva Predslov 1 VYVINUTÉ Technickým

GOST 31868-2012 Voda. Metódy na určenie farby Medzištátny štandard Skupina H09 Dátum zavedenia 2014-01-01

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 31954-2012 PITNÁ VODA

Schválené a uvedené do platnosti vyhláškou Štátnej normy ZSSR z 8. februára 1985 N 283 ŠTÁTNA NORMA Zväzu SSR PÔDNE METÓDY NA STANOVENIE VÁPNIKA A HORČÍKA VO VODNOM EXTRAKTE Pôdy. Metódy pre

ŠTÁTNA NORMA BIELORUSKEJ REPUBLIKY STB GOST R 51210-2001 PITNÁ VODA Metóda stanovenia obsahu bóru

GOST R 54352-2011 Jedlá kuchynská soľ. Stanovenie hmotnostného zlomku horčíkového a vápenatého iónu komplexometrickou metódou NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE Dátum predstavenia 01.07.2012 Úvodné slovo

Štátna norma ZSSR GOST 4011-72 "Pitná voda. Metódy merania hmotnostnej koncentrácie celkového železa" (uzákonená Štátnou normou ZSSR z 9. októbra 1972 N 1855) Pitie

PITNÁ VODA METÓDY STANOVENIA OBSAHU CHLORIDU GOST 4245-72 G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T S O U Z A S R PITNÁ VODA

GOST 4 1 51-72 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A A D A R T METÓDA PITNEJ VODY NA STANOVENIE CELKOVEJ TVRDOSTI Oficiálna publikácia IPK PUBLIKOVACIE NORMY Moskva mys UDC 663.61:543.32: 006.35

Skupina I29 M E F G O S U D A R S T V E N!! Y Y ST A N D A R T 11 ELEKTROTECHNICKÝ VERIKLÁZ Metódy stanovenia oxidu vápenatého GOST 24523.4-8 0 Elektrotechnické pcriclusc. Metódy Gogovho určenia

ŠTÁTNA NORMA BIELORUSKEJ REPUBLIKY GOST 6687.8-87 UMELÉ MINERALIZOVANÉ VODY Metódy stanovenia solí

ŠTÁTNY ŠTANDARD ÚNIE PÔDA SSR Metóda stanovenia vápnika a horčíka vo vodnom extrakte GOST 2642885 Moskva 1985 VYPRACOVANÁ Ministerstvom poľnohospodárstva ZSSR VÝKONNÍCI: LM Derzhavin, SG

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 32387 2013 TOVARY

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR PITNÁ VODA GOST Metódy merania hmotnostnej koncentrácie 4011-72 celkového železa Pitná voda. Metódy stanovenia celkového železa Dátum zavedenia 01.01.74 Súčasnosť

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu SSR PITNÁ VODA Metódy merania hmotnostnej koncentrácie celkového železa Pitná voda. GOST 401172 Metódy stanovenia celkového železa Dátum zavedenia 01.01.74 Súčasnosť

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 32385 2013 TOVARY

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GOST R 55484 2013 MÄSO A MÄSOVÉ VÝROBKY Stanovenie obsahu sodíka, draslíka, horčíka a mangánu

ŠTÁTNY ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE KAZENNA Metóda stanovenia voľnej kyslosti Oficiálna publikácia Moskva Standartinform 2011 certifikácia Predslov 1 VYVINUTÝ štátnou inštitúciou

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 13047.4-2014 NIKEL.

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU w NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GOST R 54347-2011 OVOCNÉ A ZELENINOVÉ PRODUKTY Kvalitatívna metóda zisťovania prítomnosti

MEDZIŠTÁTNA ŠTANDARDIZÁCIA, METROLÓGIA A CERTIFIKÁCIA MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU Minsk

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC)

SCHVAĽUJEM hlavného štátneho sanitára Ruskej federácie, prvého námestníka ministra zdravotníctva Ruskej federácie G. G. Onishchenka apríl 2003 Dátum zavedenia: september 2003 4.

ŠTÁTNA NORMA BIELORUSKEJ REPUBLIKY STB GOST R 51211-2001 PITNÁ VODA Metódy stanovenia obsahu povrchovo aktívnych látok

MDT 631.86: 546.17.06: 006.354 Skupina L19 ŠTÁTNY ŠTANDARD ÚNIE SSR ORGANICKÉ HNOJIVÁ Metódy stanovenia amónneho dusíka Organické hnojivá. Metódy stanovenia amónneho dusíka

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GOST R 52530-2006 MOTOROVÉ BENZÍNY FOTOKOLORIMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE ŽELEZA Moskva

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 20996.11-2015 SELÉN

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST ISO 10539 2015 TUKY

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 5478 2014 RASTLINNÉ OLEJE

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC)

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 33831 2016 NITER

MEDZIŠTÁTNE ŠTANDARDNÉ ZVÁRACIE FLÚPY Metódy stanovenia oxidu zirkoničitého Oficiálna publikácia BZ 5-99 MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU

ŠTÁTNA NORMA BIELORUSKEJ REPUBLIKY GOST 29188.5-91 KOZMETICKÉ VÝROBKY Metódy stanovenia voľných a viazaných alkálií

ŠTÁTNY ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE CHEMICKÉ VÝROBKY PRE DOMÁCNOSTI METÓDA STANOVENIA ALKALICKÝCH ZLOŽIEK Oficiálna publikácia BZ 9 96/370 ŠTANDARD RUSKO Moskva expertíza priemyselnej bezpečnosti

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC)

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD HNOJÍV MINERÁLNA METÓDA NA STANOVENIE HMOTNÉHO FRAKCIE DUSÍKA V AMÓNNYCH SOLI (VO FORME AMONIA FORMALDEHYDOVOU METÓDOU) Oficiálna publikácia $ I B3 8 MEDZIŠTÁTNA RADA

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 32762 2014 Cesty

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GO S TR 54730-2011 POTRAVINÁRSKA SOĽ Stanovenie hmotnostného podielu iónov draslíka plameňovou fotometriou

MDT 669.15 782.9:543.06:006.354 STAV Skupina B19 STANDARD UNION SSR SILIKOCALCIUM Metóda stanovenia vápnika Silicocalcium. Metóda stanovenia vápnika GOST 14858.6 91 OKSTU 0809 Dátum

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 32708 2014 Cesty

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZAČNÚ METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZAČNÚ METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC)

MEDZIŠTANDARDNÉ Zliatiny medi a fosforu Metódy stanovenia fosforu Oficiálna publikácia Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu Minsk Predslov 1 VYVINUTÉ

SCHVAĽUJEM hlavného štátneho sanitára Ruskej federácie, prvého námestníka ministra zdravotníctva Ruskej federácie G. G. Onishchenko 1. apríla 2003 Dátum zavedenia: 1. septembra 2003

M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T NIKEL. KOBALT Metódy na stanovenie kadmia Oficiálna publikácia MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

GOST 4389-72 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T METÓDY PITNEJ VODY NA STANOVENIE OBSAHU SULFÁTU Oficiálna publikácia IPC PUBLIKAČNÉ NORMY Moskva výstavba priemyselných

MEDZIŠTÁTNE ŠTANDARDNÉ ŽIAROBUŠKY A ŽIAROBÁRNE SUROVINY METÓDY STANOVENIA OXIDU MAGÁNATÉHO (II) GOST 2642.12-97 MEDZIŠTÁTNA RADA PRE NORMALIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU Minsk PREDSLOV.

Štátna norma ZSSR GOST 18190-72 "Pitná voda. Metódy stanovenia obsahu zvyškového aktívneho chlóru" (schválená a uvedená do platnosti uznesením Štátneho výboru pre normy Rady

ŠTÁTNE NORMY Zväzu SSR

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU N Á T A N Y S T A N A R T O S S I Y S K O Y F E D E R A T S I I GOST R 54641 2011 CUKOR Metóda stanovenia škrobu Vydanie

MDT 661.722:546.22.06:006.354 Skupina L29 ŠTÁTNY ŠTANDARD ÚNIE SSR TECHNICKÝ ETYLALKOHOL OKSTU 2409 Metóda stanovenia síry Etylalkohol na priemyselné použitie. Metóda stanovenia

Medzištátna norma GOST 21119.11-92 (ISO 787-13-73) "Všeobecné skúšobné metódy pre pigmenty a plnivá. Stanovenie vo vode rozpustných síranov, chloridov a dusičnanov" (schválené uznesením Výboru pre normalizáciu

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST ISO 6647-2 2015

GOST R 50706.2 94 (ISO 1981 77) ŠTÁTNY NORMY RUSKEJ FEDERÁCIE TECHNICKÁ KYSELINA DUSIČNÁ Stanovenie obsahu zlúčenín trojmocného dusíka. Titračná metóda Kyselina dusičná tor

MEDZIŠTÁTNA NORMA GOST 22552.3-93 KREMENNÝ PIESOK, BRÚSENÝ PIESKOVEC, KREMENEC A ZÍSKANÝ KREMEN PRE SKLÁRSKY PRIEMYSEL METÓDY STANOVENIA OXIDU HLUNITÉHO

GOST 13583.5 93 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T GL I N O Z E M METÓDA STANOVENIA ALKALINITY Oficiálna publikácia OS I SP z M E F G JU D A R S T V E N Y RADA O ŠTANDARDIZÁCII,

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 31865-2012 VODNÁ jednotka

Federálna agentúra pre vzdelávanie Federálna štátna vzdelávacia inštitúcia vyššieho odborného vzdelávania Novgorodská štátna univerzita. Jaroslava Múdreho fakulty

MEDZIŠTÁTNE ŠTANDARDNÉ SUROVINY A POTRAVINÁRSKE VÝROBKY Metóda stanovenia fosforu Oficiálna publikácia Medzištátna rada pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu Minsk Predslov 1 VYVINUTÝ Scientific Research

CJSC "AKVILON" METÓDY KVANTITATÍVNEJ CHEMICKEJ ANALÝZY Pitná, prírodná, morská, odpadová voda

Smerný dokument RD 52.24.497-2005 Farba povrchových vôd pevniny. Metodika vykonávania meraní fotometrickými a vizuálnymi metódami (schválená Roshydromet 15. júna 2005) Dátum zavedenia 1. júla 2005

GOST 31956-2012 Voda. Metódy stanovenia obsahu chrómu (VI) a celkového chrómu Dátum zavedenia - 1. januára 2014

Skupina L59 MEDZINÁRODNÉ NÁRAZOVÉ REAGENCIE Plamenová fotometrická metóda na stanovenie nečistôt sodíka, draslíka, vápnika a stroncia. plameňovo-fotometrická metóda na stanovenie sodíka,

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD GOST 32768 2014 Cesty

EURO-ÁZIANSKÁ RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (EASC) MEDZINÁRODNÁ ŠTANDARDIZÁCIA, METROLOGIKA A CERTIFIKÁCIA (EASC) GOST